一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法

摘要

本发明公开了一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法，采用95％乙醇为提取溶剂，加温回流提取时间30－50分钟，再用不同比例的乙酸乙脂：石油醚、石油醚：汽油混合溶剂萃取得到含冬凌草甲素的浸膏；用柱层析硅胶拌混装短程柱分离、纯化。本发明工艺简便可行，是适于规模化生产的一种分离纯化冬凌草甲素的新方法，可实现快速提取、分离、纯化、降低了生产成本，所得冬凌草甲素纯度在95％以上。

主权项

1、一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的制备方法，包括以下步骤：1)将冬凌草加入6-8倍的70-95％的乙醇溶液中，加温回流，提取温度70-80℃，过滤，回收乙醇，得到含有冬凌草甲素的浸膏；2)所得浸膏状物，先后用乙酸乙脂∶石油醚、石油醚∶汽油的混合溶剂分别进行萃取，得到含有冬凌草甲素的浸膏；3)以上步骤得到的浸膏以1∶1-1.5比例与100-200目的柱层析硅胶拌混均匀，将其置于阴凉通风处干燥；4)取比例为3-4倍的的新鲜硅胶装于柱底，拌混硅胶装于其上；以一定比例(1∶1.5)的石油醚∶丙酮为洗脱液，以每分钟30-70ml/min进行梯度洗脱，并且洗脱浓度以10％-15％的速度增长；5)收集含冬凌草甲素的馏份，收集到的馏份通过旋转蒸发仪将溶液中的石油醚、丙酮蒸出，得到含有冬凌草甲素的浓缩液；6)将浓缩液置于结晶罐中静置6-8小时使其结晶，离心使冬凌草甲素晶体与母液分离；7)用甲醇液进行重结晶2-3小时，可得到纯度为95％以上的冬凌草甲素。