介孔二氧化钛及其SO<SUB>4</SUB><SUP> 2－</SUP>/ TiO<SUB>2</SUB>固体超强酸制备方法及SO<SUB>4</SUB><SUP>2－</SUP>/TiO<SUB>2</SUB>固体超强酸

摘要

本发明涉及介孔二氧化钛及其SO₄^2－/TiO₂固体超强酸制备方法及SO₄^2－/TiO₂固体超强酸。该方法以工业硫酸钛液为原料，经分步水解得介孔偏钛酸，偏钛酸经水洗后分离，干燥、焙烧得介孔二氧化钛；或水洗时控制偏钛酸中Fe²⁺及SO₄^2－含量，分离、干燥、焙烧得介孔SO₄^2－/TiO₂固体超强酸。本发明所得介孔二氧化钛小角X射线衍射谱图如图2所示，其比表面积150～200m²/g，并具有良好的热稳定性；所得介孔SO₄^2－/TiO₂固体超强酸属掺铁的SO₄^2－/TiO₂型，硫含量1～8％，铁含量0.02～3％，孔径2～8nm，比表面积约200m²/g，以酯化反应为目标反应，显示出良好的催化活性。

主权项

1.一种介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于采用分步水解法，以工业硫酸钛液为原料，经过以下工艺步骤制得粒度1～2μm、孔径2～8nm、比表面积150～250m2/g的介孔二氧化钛材料：(1)将工业硫酸钛液于反应器中进行两步水解，第一步水解是：将水与工业硫酸钛液按体积比＝0～1，在室温下配制成均匀溶液，在温度80～130℃水解，水解时间10～60min；第二步水解是：水与第一步已水解工业硫酸钛液按体积比＝1～2，水解在工业硫酸钛液沸点温度下进行并搅拌，水解时间1～5h；陈化2～6h，降温后进行液固分离，此时所得水解产物为吸附大量Fe2+及SO42-的介孔偏钛酸；(2)用去离子水洗涤除去上述水解产物介孔偏钛酸中所含的Fe2+及SO42-，直至将Fe2+及SO42洗净为止，洗涤温度30～80℃；(3)将步骤(2)洗涤产物进行液固分离，得到具有高比表面积的介孔结构偏钛酸；(4)将步骤(3)所得的介孔结构偏钛酸置于烘箱中干燥，干燥温度90～120℃，干燥时间1～6h；(5)将干燥后的介孔结构偏钛酸置于马弗炉中焙烧，焙烧温度200～600℃，焙烧时间0.25～5h，自然冷却即得具有高比表面积、良好的热稳定性的介孔二氧化钛材料。