钙钛矿相锆钛酸铅粉体的制备方法

摘要

本发明涉及钙钛矿相锆钛酸铅粉体的制备方法。采用两步沉淀实现合成锆钛酸铅的前驱体粉体的制备。首先以钛酸四丁酯和氧氯化锆为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为沉淀剂，共沉淀制备锆钛羟基氧化物。所制备的共沉淀物经去离子水清洗后，分散于氨水溶液中。然后再将硝酸铅溶液引入到该氨水溶液中沉淀Pb²⁺离子，经过滤，去离子水清洗，无水乙醇脱水和烘干，得到合成锆钛酸铅的前驱体粉体。经煅烧后得到纯钙钛矿相锆钛酸铅粉体。本发明与固相反应法和共沉淀法相比，防止了中间相的生成，合成的粉体纯度高，稳定性好。并且原料来源方便、成本低、操作简便、适用性强、环境污染小，易于实现工业化规模生产。

主权项

1.钙钛矿相锆钛酸铅粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)按欲合成的锆钛酸铅粉体的化学式PbZrxTi1-xO3，0≤x≤1.0，称量钛酸四丁酯和氧氯化锆，分别溶于无水乙醇和去离子水溶剂中，配制浓度为0.05～0.25M/L的钛酸四丁酯无水乙醇溶液和浓度为0.05～0.30M/L的氧氯化锆水溶液；(2)在搅拌状态下，将钛酸四丁酯无水乙醇溶液加入到氧氯化锆水溶液中，得到锆、钛离子混合溶液，用去离子水调节溶液中的金属离子浓度至0.05～0.25M/L；(3)在搅拌状态下，将锆、钛离子混合溶液滴加到浓度为0.10～0.30M/L的氨水溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到锆、钛羟基氧化物共沉淀；(4)将锆、钛羟基氧化物共沉淀机械分散于浓度0.1～0.3M/L的氨水溶液中，得到悬浮有锆、钛羟基氧化物共沉淀的氨水溶液；(5)按欲合成的锆钛酸铅粉体的化学式称量硝酸铅，溶于去离子水，配制浓度为0.05～0.20M/L硝酸铅的溶液；(6)在搅拌的状态下，将硝酸铅溶液滴加于含有锆、钛羟基氧化物共沉淀的氨水溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗、无水乙醇脱水、烘干，得到合成锆钛酸铅粉体的前驱体粉体；(7)将前驱体粉体在400～900℃范围内煅烧，得到纯钙钛矿相锆钛酸铅粉体。