一种有机无机共轭固体酸的制备方法

摘要

一种有机无机共轭固体酸的制备方法是在酸性条件下，以聚乙二醇－聚丙三醇－聚乙二醇三嵌段聚合物为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，铝盐为铝源，3－巯丙基三甲氧基硅烷为有机硅源，通过水解缩聚反应一步合成AlSBA－15－SO₃H有机无机共轭固体酸。本发明具有制备方法简单，易操作，反应条件温和。

主权项

1、一种有机无机共轭固体酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物配成2-4wt％的水溶液，室温下搅拌2-4小时；(2)进一步将盐酸在搅拌条件下溶于上述溶液中，升温至40-60℃，搅拌30-60分钟；(3)将正硅酸乙酯和铝盐加入上述溶液中，40-60℃下搅拌2-4小时；(4)将3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和双氧水混合后，加入上述溶液中，搅拌24-36小时；(5)将溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中100-150℃下晶化24-36小时；(6)然后经过滤、洗涤、干燥，得原粉有机无机共轭固体酸；(7)将原粉有机无机共轭固体酸用乙醇溶液抽提48-72小时，去除模板剂P123，得AlSBA-15-SO3H有机无机共轭固体酸；各原料组分的摩尔比为：聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物：正硅酸乙酯∶铝盐∶3-巯丙基三甲氧基硅烷∶HCl∶H2O2＝(0.7-1.4)∶(32.9-39)∶(12.3-4.1)∶(4.1-8.2)∶(20-30)∶(73.8-82)。