高活性铁/锡离子共掺杂纳米二氧化钛光触媒的制备方法

摘要

本发明提供了一种高活性铁/锡离子共掺杂纳米二氧化钛光触媒的制备方法，属于光触媒材料技术领域。工艺步骤为：先制备Fe³⁺/Sn⁴⁺共掺杂的TiO₂溶胶，再制备Fe³⁺/Sn⁴⁺共掺杂的TiO₂薄膜。优点在于：制备的Fe³⁺/Sn⁴⁺双掺杂的纳米TiO₂薄膜具有锐钛矿和金红石相的混晶结构，平均晶粒尺寸为20nm，经分析确定金红石相是Fe³⁺、Sn⁴⁺固溶到TiO₂晶格中形成的固溶体晶相；在玻璃基体上镀制的薄膜透明，表面平整光滑；掺杂Fe³⁺、Sn⁴⁺使得TiO₂光触媒薄膜对入射光的吸收带边红移至可见光区，产生可见光诱导光催化效应；显著提高了TiO₂薄膜的光催化活性，相较纯纳米TiO₂薄膜，对甲基橙的光催化降解率提高了2倍。

主权项

1.一种高光催化活性Fe3+/Sn4+离子共掺杂的纳米TiO2光触媒薄膜的制备方法，其特征在于：工艺步骤为：a.Fe3+/Sn4+共掺杂的TiO2溶胶的制备将体积百分比为15％～20％钛酸四丁酯、22％～24％无水乙醇和10％～12％乙酰丙酮配制成均匀溶液A，根据摩尔百分比MSn∶MTi＝11.41％和MFe∶MTi＝0.05％～5.00％分别计算称量五水四氯化锡和九水硝酸铁，将所需量的SnCl4·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解于43％～49％无水乙醇和2％～3％蒸馏水配制的溶液B中，滴加浓硝酸调节溶液B的pH为3.15～4.20，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中进行水解反应，控制反应温度为30～40℃。将形成的Fe3+/Sn4+离子双掺杂的TiO2溶胶在10～35℃密封陈化4～10天；b.Fe3+/Sn4+共掺杂的TiO2薄膜的制备在镀膜前预处理玻璃基体：玻璃基体在箱式电阻炉中500～550℃下热处理120～130min后用酸洗液浸泡，然后用蒸馏水和无水乙醇超声清洗，最后放入烘箱中烘干备用；将洁净的玻璃基体以2～4cm/min的速度浸入到制备的溶胶液中静置2～5min，待液面稳定后以同样的提拉速度垂直向上提拉，湿膜在室温下放置5～15min，再在真空干燥箱中60～100℃下干燥10～20min而成为凝胶膜，取出在10～35℃冷却5～10min后继续镀制下一层膜；重复上述镀膜过程循环制备1～10层薄膜，镀完最后一层膜后，放入60～80℃的真空干燥箱中干燥；然后在箱式电阻炉中以1～2℃/min的速率升温到500～550℃保温热处理120～180min，在炉内自然冷却至室温，得到不同掺杂量的Fe3+/Sn4+离子共掺杂的TiO2光触媒薄膜。