| 主权项 |
1.一种纯化气态无机卤化物之方法,包括在25℃至 300℃间之温度历时30秒至30分钟之间使粗制气态无 机卤化物与含反应性材料之物质接触,其中该反应 性材料系与粗制气态无机卤化物中之不纯物反应, 藉以自气态无机卤化物中移除不纯物,其中该气态 无机卤化物系选自由BF3、BCl3、GeF4、PF3、PF5、AsF3 、AsF5、SbF3、SbF5、及其混合物所构成之组群。 2.根据申请专利范围第1项之方法,其中之反应性材 料包括反应性金属。 3.根据申请专利范围第2项之方法,其中之反应性金 属具有高的表面积对体积之比値。 4.根据申请专利范围第2项之方法,其中反应性金属 包括硷金属、硷土金属或此等金属与第III族或第 IV族元素之合金。 5.根据申请专利范围第2项之方法,其中反应性金属 系选自由锂及锂与一种或多种元素矽、铝、锗、 硼及钙之合金所组成之群。 6.根据申请专利范围第2项之方法,其中之反应性金 属系选自由钙及钙与一种或多种元素矽、铝、锗 及硼之合金所组成之群。 7.根据申请专利范围第1项之方法,其中粗制气态无 机卤化物与反应性物质接触5分钟至15分钟的时间 。 8.根据申请专利范围第1项之方法,其中粗制气态无 机卤化物与反应性物质接触8分钟至10分钟的时间 。 9.根据申请专利范围第1项之方法,其中粗制气态无 机卤化物与反应性材料接触前系在吸收剂材料上 蒸馏纯化。 10.根据申请专利范围第9项之方法,其中之吸收剂 材料为分子筛。 11.根据申请专利范围第9项之方法,其中之吸收剂 为5埃分子筛。 12.根据申请专利范围第9项之方法,其中该蒸馏步 骤包含在其熔点温度或低于该温度下冷凝粗制无 机卤化物,且抽除未冷凝之气体。 13.根据申请专利范围第1项之方法,其中该方法尚 包括与反应性材料接触后,以蒸馏纯化气态无机卤 化物。 14.根据申请专利范围第13项之方法,其中该蒸馏系 在吸收剂材料上进行。 15.根据申请专利范围第14项之方法,其中吸收剂材 料为分子筛。 16.根据申请专利范围第13项之方法,其中该蒸馏步 骤系在该无机卤化物之熔点或低于其熔点之温度 下进行,且视情沉抽除未冷凝之气体。 17.根据申请专利范围第1项之方法,其中该接触步 骤系在该经纯化气体无机卤化物之消耗位置处进 行。 18.根据申请专利范围第1项之方法,其中该气态无 机卤化系BF3。 19.一种纯化BF3之方法,包括在25℃至300℃间之温度 历时30秒至30分钟之间,使粗制BF3与选自由锂及锂 与一种或多种元素矽、铝、锗、硼及钙之合金所 组成之群之反应性金属接触。 20.根据申请专利范围第19项之方法,其中该接触包 括使粗制BF3通过以该反应性金属充填之管柱。 21.根据申请专利范围第19项之方法,其中之反应性 金属具有高的表面积对体积之比値。 22.根据申请专利范围第19项之方法,其中之接触步 骤系在50至250℃间之温度下进行。 23.根据申请专利范围第19项之方法,其中之粗制BF3 与加热之反应性金属接触5分钟至15分钟的时间。 24.根据申请专利范围第19项之方法,其中之粗制BF3 与加热之反应性金属接触8分钟至10分钟的时间。 25.根据申请专利范围第19项之方法,其中该方法尚 包括粗制BF3与加热之反应性金属接触前在吸收剂 材料上蒸馏留纯化。 26.根据申请专利范围第25项之方法,其中吸收剂材 料为分子筛。 27.根据申请专利范围第25项之方法,其中吸收剂材 料为5埃分子筛。 28.根据申请专利范围第25项之方法,其中该蒸馏步 骤系在BF3之熔点或低于该熔点下进行,且视情况抽 除未冷凝之气体。 29.根据申请专利范围第26或27项之方法,其中之BF3 在该蒸馏步骤中系在-78℃至-190℃之温度下冷凝, 接着视情况抽除未冷凝之气体。 30.根据申请专利范围第26或27项之方法,其中与吸 收剂材料接触后之BF3与反应性金属接触前均维持 在-190至0℃之间温度。 31.根据申请专利范围第19项之方法,尚包括之步骤 为其中BF3与反应性金属接触后,以蒸馏纯化。 32.根据申请专利范围第31项之方法,其中与加热之 反应性金属接触后之该蒸馏包含在吸收剂材料上 蒸馏。 33.根据申请专利范围第32项之方法,其中之吸收剂 为分子筛。 34.根据申请专利范围第31项之方法,其中该蒸馏步 骤中之BF3系在其熔点温度或低于该温度之温度下 冷凝,且抽除未冷凝之气体。 35.根据申请专利范围第19项之方法,尚包括之步骤 为在消耗位置处利用经纯化之BF3,且该接触步骤系 在该消耗位置处进行。 36.一种纯化三氟化硼之方法,包括之步骤为: (a)在液态氮温度下,于槽中冷凝粗的三氟化硼; (b)抽除任何未冷凝之气体; (c)使冷凝之三氟化硼加温至室温; (d)在至少一额外时间下重复冷凝及抽除步骤(a)、( b)及(c); (e)在冷却至-80至-20℃温度之槽中使三氟化硼与分 子筛接触; (f)使三氟化硼与加热至100至180℃间之温度之锂接 触;且 (g)视情况将三氟化硼收集到冷却至液态氮温度之 槽中。 图式简单说明: 图1为依据本发明之用于纯化气态无机卤化物之装 置之简图。 |
