油煤渣的溶解及其组分分析方法

摘要

本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，最适用于煤液化油渣的溶解和分析。采用柱层析法脱除残渣或不溶无机物，将酸性或碱性油煤渣处理至中性和吸附法除去样品中的水分等预处理方案，针对重质化程度高的油煤渣，特别指出了对样品要进行六种不同极性溶剂分级“粗分离”和利用微型层析柱或TLC薄层色谱“细分离”的两步分离方案；对于重质化程度低的油煤渣，则先用四氢呋喃预处理，再对其可溶物进行“细分离”。本发明可全面、系统和非破坏性地从分子水平上获得油煤渣物种和可能的结构信息，实现油煤渣的溶解和组分的分析，有效解决了油煤渣样品全组分最大程度的可溶解的问题，其方法简单，效能高，节省时间，经济实用，具有广泛的应用性。

主权项

1.油煤渣的溶解及其组分分析方法，其特征在于：采用萃取器或工业化磁力搅拌溶剂循环固液萃取系统对油煤渣(S)进行溶解和组分分离，对重质化程度不同的油煤渣采用不同的分析测试步骤；对于重质化程度高的油煤渣，先对油煤渣进行分类，将酸性(S-2)或碱性(S-3)油煤渣进行处理，把得到的中性油煤渣(S-1)的油相(O)用六种不同极性溶剂进行粗分离，然后对粗分离得到的可溶物再利用微型层析柱或TLC板(M-3)进行细分离，得到的不溶物直接用SEM、ICP/MS、MALDI/MS和XRD(M-4)进行分析，得到的中性油煤渣(S-1)的水相(W)一部分直接进行LC/MS分析，另一部分先进行反萃取，再进行GC/MS分析；对于重质化程度低的油煤渣采用四氢呋喃进行溶解预处理，所得到的可溶物部分直接用GC/MS和LC/MS进行分析，剩余可溶物用微型层析柱或TLC板进行细分离，所得到的萃取物再进行GC/MS、LC/MS分级测试，最后将直接测试和分级测试的信息进行对照。