发明名称 2-氨基-4-硝基苯酚的制备、分离提纯方法
摘要 本发明公开了一种2-氨基-4-硝基苯酚的制备、分离提纯方法,其步骤为:(a)在室温下使5-硝基-2-甲氧基苯胺充分溶解于质量分数70~99%的乙酸,再加入质量分数45%的氢碘酸,升温回流2~5小时,然后冷却至室温;(b)在5~10KPa压力下减压蒸馏,脱去溶液中部分乙酸溶剂;(c)脱去部分乙酸溶剂的溶液加水调整pH值至4~5,然后加热回流0.5~1.5小时,冷却结晶,减压抽滤,最后得到紫色固体2-氨基-4-硝基苯酚。本发明大大减少了断键试剂氢碘酸的用量,断键产物一经加热回流很容易使2-氨基-4-硝基苯酚游离出来。
申请公布号 CN1793107A 申请公布日期 2006.06.28
申请号 CN200510112183.7 申请日期 2005.12.29
申请人 上海应用技术学院 发明人 王莉贤;陈祝华;马引民;郭春英;金东元
分类号 C07C201/12(2006.01);C07C201/16(2006.01);C07C205/22(2006.01) 主分类号 C07C201/12(2006.01)
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 代理人 吴宝根
主权项 1.一种2-氨基-4-硝基苯酚的制备、分离提纯方法,包括下列步骤:(a)在室温下使5-硝基-2-甲氧基苯胺充分溶解于质量分数70~99%的乙酸,再加入质量分数45%的氢碘酸,升温回流2~5小时,然后冷却至室温;(b)在5~10Kpa压力下减压蒸馏,脱去溶液中部分乙酸溶剂;(c)脱去部分乙酸溶剂的溶液加水调整PH值至4~5,然后加热回流0.5~1.5小时,冷却结晶,减压抽滤,最后得到紫色固体2-氨基-4-硝基苯酚。
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