氧化锆陶瓷连续纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化锆(ZrO₂)陶瓷连续纤维的制备方法，属于无机非金属材料领域。本发明的主要内容是利用氧氯化锆和硝酸钇作为原料，取有机化合物如蔗糖，葡萄糖，果糖或柠檬酸中的一种或两种或两种以上混和物作添加剂，经电解制得前驱体溶胶，然后溶胶经过老化得到可纺性前驱体溶胶，再经过纺丝干燥后得到干凝胶纤维，高温烧结干凝胶纤维，制得氧化锆陶瓷连续纤维。它解决了现有技术存在的固含量低、烧结过程体积收缩大、纤维致密性差、原材料成本高等缺点，本发明的优点在于利用ZrOCl₂·8H₂O，Y(NO₃)₃·6H₂O和蔗糖，葡萄糖或柠檬酸作原料，用电解的方法制备可纺性前驱体溶胶，工艺过程容易控制，原料易得，成本低廉，属于环境友好型技术，易于工业化生产。所得氧化锆陶瓷连续纤维均一性及致密性好，纤维抗拉伸强度高。

主权项

1.一种氧化锆陶瓷连续纤维的制备方法，其特征是利用氧氯化锆和硝酸钇作为原料，取有机化合物如蔗糖，葡萄糖，果糖或柠檬酸中的一种或两种或两种以上混和物作添加剂，经电解制得前驱体溶胶，然后溶胶经过老化得到可纺性前驱体溶胶，再经过纺丝干燥后得到干凝胶纤维，高温烧结干凝胶纤维，制得氧化锆陶瓷连续纤维，具体制备步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备按ZrOCl2·8H2O与纯水重量之比为1.45～1.60∶1，将ZrOCl2·8H2O溶于水得到氧氯化锆水溶液，按质量比ZrOCl2·8H2O∶Y(NO3)3·6H2O＝10～16∶1向氧氯化锆水溶液中加入Y(NO3)3·6H2O，然后将溶液在40℃下水浴加热，并加入有机添加剂，有机添加剂可以是蔗糖、葡萄糖、果糖或柠檬酸中的一种或两种或两种以上混合物，其中按质量比ZrOCl2·8H2O∶蔗糖＝4～6∶1，ZrOCl2·8H2O∶葡萄糖或果糖＝10～12∶1，ZrOCl2·8H2O∶柠檬酸＝2～6∶1，混合添加剂比例在此区间调整，充分搅拌使其溶解，然后向溶液中加入冰醋酸，其中氧氯化锆与冰醋酸的质量比为1.3～5.4∶1，用搅拌器连续搅拌1～2小时，自然冷却，然后电解除去Cl-，在室温下老化至粘度达到10-100Pa·S，得到可纺性前驱体溶胶；(2)而后，利用干法纺丝技术对可纺性前驱体溶胶进行纺丝制得凝胶纤维；(3)再将凝胶纤维放入管式炉中进行加热，按0.5℃～1℃/分的速度升温至400℃～600℃，恒温1～2小时，然后按≥100℃/分的速度升温至1200℃～1380℃，再恒温10分钟，快速冷却至1000℃以下，再自然降至室温，得到氧化锆陶瓷连续纤维。