发明名称 | 柳氮磺吡啶纯化工艺 | ||
摘要 | 本发明涉及5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸(SASP)的纯化工艺。该方法采用DMF混合溶液溶解粗品,酸析获得成品,操作简便,收率高,去除杂质效果显著,大大提高了SASP的质量。 | ||
申请公布号 | CN1261413C | 申请公布日期 | 2006.06.28 |
申请号 | CN03129670.X | 申请日期 | 2003.07.01 |
申请人 | 上海三维制药有限公司 | 发明人 | 陈国良;杨立平;章燕峰 |
分类号 | C07D213/76(2006.01) | 主分类号 | C07D213/76(2006.01) |
代理机构 | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人 | 孙跃虹 |
主权项 | 1、5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸纯化工艺,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)在SASP粗品中,加入2~6倍15~70%的DMF水溶液,加热搅拌,缓慢加入碱,至全部溶解;(2)在上述溶液中滴加酸,保持pH为1-3,温度60~95℃,待充分酸析后离心过滤即得半精制品;(3)将上述半精制品在水溶液中加碱溶解,加热脱色,过滤,滤液用酸调节至pH1-3,过滤,干燥即得;(4)步骤(2)分离半精制品后的DMF溶液,经减压蒸馏处理后套用。 | ||
地址 | 200331上海市普陀区永登路50号 |