2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯的制备工艺

摘要

本发明涉及一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的制备工艺，采用分步升温、两段反应的合成方法，该工艺过程包括：在催化剂作用下，异丁醛先在低温条件下进行缩合反应，反应温度10～60℃。然后直接加热升温，第二段反应温度为60～150℃，反应压力要保持醛在液相状态下反应。未反应的异丁醛从第二段反应混合物中回收并进行减压精馏，得到纯度98％以上的二醇单酯产品。所述的催化剂包括碱或碱土金属氢氧化物、碱土金属氧化物、碱或碱土金属盐、有机锡、氧化亚锡或其中的两种或更多种物质组成的混合物。该工艺采用两段反应，中间过程不需要进行相分离和洗涤，不仅废水处理量少，主要副产物2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇的生成量也很少，其最大含量为8％，直接简化了分离工序，使整个工艺简洁可行。

主权项

1、一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的制备工艺，包括如下步骤：a、第一段反应：在催化剂存在下，异丁醛在10～60℃下进行缩合反应，反应时间为10分钟～6小时，生成的第一段反应混合物中含有2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱土金属氧化物、碱或碱土金属盐、有机锡、氧化亚锡或其中的两种或更多种组分的混合物，其中所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化锶；b、第二段反应：第一段反应完成后直接升温进行第二段反应，步骤a中所述的反应混合物继续在60～150℃下进行缩合反应，生成的第二段主要含有2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的产物；c、从b中所述的产物中分离回收2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯。