水性纳米Sio<SUB>2</SUB>复合丙烯酸乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种水性纳米SiO₂复合丙烯酸乳液的制备方法，属化工涂料技术领域。本发明方法的制备过程和步骤如下：(1)纳米SiO₂粒子的改性及其分散液的制备：将工业级纳米SiO₂粒子进行表面改性，使其与水溶性环氧树脂发生醚化反应；改性后的纳米SiO₂中加入非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、引发剂过硫酸铵、分散剂甲苯和N，N一二甲基甲酰胺、以及去离子水的混合溶液中进行搅拌混合均匀，并用超声振荡处理分散，制得纳米SiO₂粒子分散液；(2)预乳化单体混合物的制备：取单体甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸，再加入乳化剂十二烷基硫酸钠、非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水，进行高速搅拌乳化，得预乳化单体混合物；(3)将单体混合物滴加到纳米SiO₂分散液中，在一定温度下进行乳化聚合，最后制得水性纳米SiO₂复合丙烯酸乳液。

主权项

1.一种水性纳米SiO2复合丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a.纳米SiO2粒子的改性及其分散液的制备：(1)纳米SiO2粒子的改性：首先将工业级纳米SiO2粒子置于坩埚中，在真空烘箱内100℃条件下活化5～10小时，然后将活化后的纳米SiO2粒子放于三角烧瓶中，随后加入改性剂水溶性环氧树脂，以使与纳米SiO2发生醚化反应，同时加入催化剂对甲苯磺酸、有机混合溶剂甲苯和N，N-二甲基甲酰胺，用超声波振荡20～40分钟，得透明带蓝光溶液；将超声波振荡后的透明溶液转移到三口烧瓶中，体系保持在通入氮气的情况气氛状态，并在回流条件下不断搅拌，在120℃温度下反应3～6小时；然后减压蒸馏除去有机混合溶剂甲苯的N，N-二甲基甲酰胺；将改性粒子进行烘干，研磨制得白色粉末，即为化学改性纳米SiO2粒子；(2)纳米SiO2分散液的制备：a.取适量的上述改性纳米SiO2放于容器中，随后加入非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、以及碳酸氢钠、引发剂过硫酸铵、分散剂甲苯和N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯醇、去离子水，将上述物质通过搅拌混合均匀，再用超声振荡处理1小时，得到清澈透明的纳米SiO2分散液；该纳米SiO2分散液各组分的重量百分含量为：改性纳米SiO23～6％，烷基酚聚氧乙烯醚0.5～1％，碳酸氢钠0.2～0.4％，过硫酸铵0.1～0.3％，分散剂甲苯2～3％和N，N-二甲基甲酰胺1.5～2.0％，聚乙烯醇0.5～2.0％，去离子水为余量；b.预乳化单体混合物的准备：取单体甲基丙烯酸甲酯15～20％，甲基丙烯酸丁酯15～20％，丙烯酸1～2％，乳化剂十二烷基硫酸钠0.5～1.0％，非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚0.5～1.0％，引发剂过硫酸铵0.1～0.3％，去离子水为余量：以上均为重量百分比计量：用高速搅拌机进行高速搅拌乳化15分钟，制得预乳化单体混合物；c.水性纳米SiO2复合丙烯酸乳液的制备：将前述的纳米SiO2分散液装于三口烧瓶中，采用水浴加热并搅拌，当加热至75℃时用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加上述的预乳化单体混合物，缓慢升温至85℃，适当减慢单体滴加速度，当单体滴至一半量时加入适量PH缓冲剂碳酸氢钠，调节PH值至7.0，控制滴加速度，于3小时左右滴加完毕，然后放慢搅拌速度，继续反应30分钟；然后升温至95℃，反应15～30分钟；然后将其冷却至40～45℃；出料并过滤，所得滤液即为水性纳米SiO2复合丙烯酸乳液。