用溶胶－喷雾干燥－热还原制备纳米级钨基复合粉末的方法

摘要

本发明涉及粉末冶金技术的制备方法，特别是制备纳米级复合粉末领域，其特征在于：将各金属盐按比例称取配制盐溶液和混合盐溶液；加入少量酸或碱控制pH值小于4或大于10，加入0.1-5％表面活性剂，在300-350℃喷雾干燥制备纳米氧化物复合粉末或复合盐复合粉末前驱体，在400-600℃采用一次还原，再在650-1000℃采用二次还原，得到纳米钨基复合粉末。采用本发明制备的纳米钨基复合粉末具有粒度级细、成分分布均匀、纯度高的特点，粉末费氏粒度小于是1.0μm，分散后的比表面粒度和粉末形貌分析粒度小于100nm，粉末的钨晶粒度为20-50nm，粉末呈球形，含氧量低于0.2％，此粉末具有良好的烧结活性。

主权项

1.用溶胶一喷雾干燥—热还原制备纳米相钨基复合粉末的方法，它是采用钨的金属盐结晶体加镍、铁、铜或钴的可溶性金属盐结晶体至少之一配制成溶液，经混合，加入表面活性剂，加入酸或碱，控制PH值，快速搅拌，然后采用喷雾干燥、球磨，再经二次还原制备而成，其特征在于：首先在各金属盐结晶体中加入水，配制成相应的金属盐溶液，并将各金属盐溶液混合配制或者将各金属盐结晶体混合后加入水配制混合盐溶液，再加入酸或碱快速混合搅拌，控制PH值小于4或大于10；并加入0.1-5％表面活性剂，得到半透明的溶胶体；接着在200-350℃下喷雾干燥，喷雾干燥速度为20000～30000转/分，制备纳米级氧化物复合粉末或复合盐复合粉末前驱体；经球磨与超声分散，得到单个颗粒粒度小于100nm的粉末；然后在400-600℃进行一次还原，还原时间30～120min；紧接着再在650-1000℃进行二次还原，还原时间30～120min，得到粒度小于100nm纳米相钨基复合粉末；保护气氛为H2或分解氨。