3,3－二甲基丁酰氯的生产工艺

摘要

本发明涉及到一种3，3－二甲基丁酰氯的生产工艺；它是有3，3－二甲基丁酸与氯化亚砜化合反应而成。通过在硫酸中滴加叔丁醇和偏二氯乙烯经缩合、水解、精馏等方法制备的二甲基丁酸与氯化亚砜在常温下反应，并经回流反应、精馏，最后制得3，3－二甲基丁酰氯成品。

主权项

1. 1、3，3-二甲基丁酰氯的生产工艺是有3，3-二甲基丁酸与氯化亚砜或与光气反应而成，其特征在于：所述的3，3-二甲基丁酸是有98％-120％的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯经缩合、水解、精馏而得成品；缩合：将适量98％-120％的硫酸经冰盐浴冷至5℃--10℃之间，搅拌滴加适量的叔丁醇和适量的偏二氯乙烯组成的混合液，其重量比为6∶1∶2(98％-120％硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯)；滴加时控制温度最高不超过5℃，滴毕，继续搅拌1-5小时；水解：将反应所得的反应液分批加入冰水中，不断搅拌，保持温度不超过50℃，加毕，继续搅拌0.5-2小时；精馏：静置分层，取上层油层，经精馏可得3，3-二甲基丁酸；反应釜中加入3，3-二甲基丁酸，在常温下搅拌，滴加适量氯化亚砜或通入适量光气等酰化试剂，滴加完毕后，继续搅拌0.5-2小时，再升温至90℃-100℃，回流反应4小时，再经精馏即可得3，3-二甲基丁酰氯成品。