一种双马来酰亚胺化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种双马来酰亚胺化合物的制备方法，其方法主要是以具有NH₂－R－NH₂结构的二胺与马来酸酐在有机溶剂中直接进行一步催化脱水闭环反应，生成双马来酰亚胺化合物。由于反应体系始终处于均相，不产生树脂状黏性物，使产品收率比较稳定，提高了产品的熔点，熔程变窄。本合成工艺合成路线简单，采用可回收利用的有机溶剂，减少了三废，有利于降低双马来酰亚胺的生产成本，是一条较好的工业化生产路线。

主权项

1、一种双马来酰亚胺化合物的制备方法，其特征在于将具有NH2-R-NH2结构的二胺与马来酸酐在有机溶剂中、催化剂和阻聚剂的作用下，在均相反应条件下直接进行一步催化脱水闭环反应；包括以下步骤：(1)将马来酸酐、有机溶剂和阻聚剂加入三口烧瓶中，加热搅拌，溶解后加入催化剂；(2)将具有NH2-R-NH2结构的二胺溶于N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中，倒入滴液漏斗中；(3)当温度加热到回流温度，开始滴加，边回流，边通过分水器反应脱水，滴加结束后，继续回流脱水，然后停止加热；(4)冷却到80℃-100℃时将反应液倒到50℃-100℃的热水中，静置，将上层有机相倒入水中层析，抽滤，滤饼分别用乙醇、NaHCO3水溶液、水清洗，再烘干，得到双马来酰亚胺化合物粗品；(5)将双马来酰亚胺化合物粗品加热溶解于甲苯中，用50℃-100℃热水洗涤，分离，将上层有机相在水中层析，抽滤，滤饼分别用乙醇、NaHCO3水溶液、水清洗，再烘干，得双马来酰亚胺化合物产品。