纳米复合高介电常数铝氧化膜生长技术

摘要

本发明提供了一种纳米复合高介电常数铝氧化膜生长技术，该技术首先在铝箔表面预化学沉积一层高介电常数阀金属介质膜，将其调整到纳米尺度，利用材料在进入纳米尺度后所表现出来的纳米介电效应，获得高介电常数阀金属介质膜，然后通过该介质膜与铝氧化膜复合，获得高介电常数的铝电解电容器用介质膜。本发明所使用的工艺步骤可直接组合在目前工业电化学扩面腐蚀生产线或化成线中。

主权项

1、一种纳米复合高介电常数铝氧化膜生长方法，其特征是它包括以下步骤：步骤1在铝腐蚀箔表面预化学沉积一层高介电常数阀金属介质膜，其实现步骤是：1)通过扩面腐蚀工艺制作铝腐蚀箔；2)选用阀金属，它们从Ta、Ti、Mg、Nb、Zr、Bi、Hf、Zn、Sn、V、Pd、Sb所构成的阀金属群中选择至少一种；3)配制上述阀金属的无机盐溶液，所述阀金属的无机盐能够溶于水体系，并能够发生水解反应，通过水解反应在铝腐蚀箔微孔表面沉积成膜，它们是K2TaF7、Ti(SO4)2、MgSO4、K2NbOF5、Zr(SO4)2、Bi(NO3)3、Hf(SO4)2、ZnSO4、SnSO4、VOCl3、Pb(NO3)2、Sb2(SO4)3无机盐溶液；4)控制步骤3)制成的金属盐溶液的浓度为0.01～1mol/L；pH值为0.1～4；5)控制步骤3)制成的金属盐溶液的温度为10～90℃；6)将步骤1)制成的铝腐蚀箔放入上述金属盐溶液中进行浸渍，浸渍时间在0.5～8min之间；经过上述步骤后，即在铝腐蚀箔微孔的内表面沉积得到高介电常数阀金属介质膜；步骤2通过稀土元素的晶粒细化作用调整高介电常数阀金属介质膜的几何尺度，使其开始表现出纳米介电效应，其实现步骤是：1)选用具有晶粒细化作用的稀土元素，这些稀土元素从Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu所构成的稀土元素群中选择至少一种；2)配制上述稀土元素的无机盐溶液，这些稀土元素无机盐溶液是Sc(NO3)3、Y(NO3)3、La(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Sm(NO3)3、Eu(NO3)3；3)控制步骤2)制成的稀土无机盐溶液的浓度为0.001～0.3mol/L；4)控制步骤2)制成的稀土无机盐溶液的温度为10～90℃；5)将步骤1制成的沉积有高介电常数阀金属介质膜的铝腐蚀箔放在上述稀土无机溶液中进行处理，处理时间在0.5～8min之间；步骤3通过高温处理将该纳米高介电常数阀金属介质膜与铝氧化膜复合，其实现步骤是：将上述步骤2所获得的表面覆盖有高介电常数阀金属介质膜的铝腐蚀箔放入加热炉中进行高温处理，控制加热炉的温度在400～650℃之间，处理时间为1～10min。