一种硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品

摘要

本发明为一种具有特定物理性质的硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品。所述方法包括将4，4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)在溶剂中经铜胺络合物催化，在一定的压力、温度和速度下氧化偶联成为低聚物，产品收率99.0～99.5％。本发明的硫代双酚低聚物具有特定的熔点和熔程，具有优良的抗氧化性能和工业应用价值，是一种实用性能优良的抗氧剂。

主权项

1、一种硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法，其特征是包括将4，4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)、溶剂苯、催化剂氯化亚铜和四甲基乙二胺加入到压力反应器中，搅拌并加热，使反应混合物温度达到20～70℃后通入氧气，压力控制在0.12～1.0Mpa，在3h之内控制氧气累积流量达到16L或25L时停止通氧；再分别加入0.5L和1.0L的重量百分比为7.0％的稀盐酸溶液，搅拌0.5～1.0h，再静置0.5～1.0h，待溶液分层，弃去水相后进行脱色，然后用水洗有机相至PH＝7；将溶液在0.005～0.01MPa下蒸发，得到粗产品，再在0.0005～0.001MPa下蒸发，然后放入真空干燥箱，温度为105～110℃，干燥2～4h，最后得到淡黄色的产品，结构式为：其中，n＝2～11；其中，所述氯化亚铜与四甲基乙二胺的摩尔比为2.0∶1～1∶2.0；所述4，4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)与氯化亚铜的摩尔比为200∶1～50∶1；所述4，4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)与氧气的摩尔比为2.0～4.0；所述溶剂苯与4，4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)的摩尔比为80～30。