环境友好溶剂法苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的方法

摘要

本发明提供了一种环境友好溶剂中苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯的方法，采用选择常规有机溶剂或超临界CO₂流体作为环境友好溶剂，使苯酚、催化剂、金属助催化剂、有机助催化剂、表面活性剂、CO和O₂在高压下共同反应，生成碳酸二苯酯。本发明主要解决传统工艺中使用二氯甲烷溶剂污染环境、容易造成人身伤害以及容易促使非均相催化剂中贵金属活性组分Pd的流失等问题。在本发明所用溶剂中，苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯具有较高的产率，并且溶剂具有低毒(或无毒)、无污染、易与产物分离、可循环利用等优点。

主权项

1、一种环境友好溶剂法苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的方法，其特征为采用以下步骤中的任意一种：(1)选择常规有机溶剂作为环境友好溶剂时的反应步骤包括：其中加入组分和用量如下： 组分 用量配比 苯酚 100～2000 催化剂 1 金属助催化剂 1～20 有机助催化剂 1～60 表面活性剂 1～60(i)按上述比例称取苯酚、催化剂、金属助催化剂、有机助催化剂和表面活性剂置于高压釜中，再按0.5～10克脱水剂/克苯酚和1～50毫升溶剂/克苯酚的比例称取脱水剂和环境友好溶剂，并加入高压釜中；(ii)向高压釜中充入O2和CO，O2和CO的压力比为1∶10～30，CO的分压为2～6MPa，密封后加热到60～160℃，保持温度，反应时间为2～20小时，得到反应产物；(2)采用超临界CO2流体作为环境友好溶剂时的反应步骤包括：其中加入组分和用量如下： 组分 用量配比 苯酚 100～2000 催化剂 1 金属助催化剂 1～20 有机助催化剂 1～60 表面活性剂 1～60(i)按上述比例称取苯酚、催化剂、金属助催化剂、有机助催化剂和表面活性剂置于高压釜中，再按0.5～10克脱水剂/克苯酚的比例称取脱水剂，并加入高压釜中；(ii)向高压釜中充入O2和CO，O2和CO的压力比为1∶10～30，CO的分压为2～6MPa，密封后加热到60～160℃，保持温度；(iii)打开CO2钢瓶阀门，使CO2经过低温恒温槽冷却液化后，进入加压计量泵，开动计量泵对CO2加压至30.0Mpa，再打开计量泵出口阀门和高压釜进气阀充入CO2，釜内压力达到8～25.0Mpa后关闭所有阀门，计时开始反应，反应2～20小时，用冰水冷却至室温后，泄压开釜，取出反应混合物。