五氟苯甲酸的制备工艺

摘要

本发明公开了五氟苯甲酸的制备工艺，步骤为以苯甲腈为原料，经过氯化反应深度氯化得到五氯苯甲腈。然后进行氟交换反应，制得五氟苯甲腈，五氟苯甲腈再进行水解即可得五苯甲酸。该工艺所用原材料皆为普通的石油化工产品。合成路线短，工艺条件温和，无易燃易爆步骤，工序简便、收率高、成本低等特点，适合于工业化生产。

主权项

1.五氟苯甲酸的制备工艺，其特征在于由下述步骤完成：A.苯甲腈的氯化：在装有搅拌器、冷凝器和氯气导入管的容器中加入苯甲腈、四氯化碳及催化剂，反应加热数小时，关闭氯气；进行热过滤，滤出催化剂，滤液转入蒸馏器中，蒸发出溶剂，取出固体得粗品五氯苯甲腈；将粗品移入加有石油醚的容器中加热回流，冷却得白色针状结晶，即五氯苯甲腈精品；B.氟交换：将氟化钾进行充分干燥粉碎，向反应釜内加入上述制得的五氯苯甲腈、苯甲腈及充分粉碎干燥的KF及助剂k-12，将反应釜密封，在氮气的保护下加热反应数小时后，停止反应，降温，打开气阀，开启反应釜，取出釜中的反应产物，将反应物进行抽滤，并用少量的苯甲腈洗涤，将反应液进行精馏分离，取161-162℃精馏段；C.水解：向装有水的反应器内边搅拌边慢慢加入酸，然后加入上步反应产物五氟苯甲腈，加热、搅拌反应数小时停止反应，降温、过滤，用少量的水洗涤三次，得到白色固体。