级联反应制备N－乙酰－DL－色氨酸的方法

摘要

本发明涉及化工中间体N-乙酰-DL-色氨酸的级联反应制备方法，即由吲哚亚甲基海因开始，经加氢、水解、乙酰化三步级联反应，N-乙酰-DL-色氨酸的收率相对于吲哚亚甲基海因为80％左右，减少了酸碱用量和设备投资，降低了过程消耗及产物成本。

主权项

1.一种级联反应制备N-乙酰-DL-色氨酸的方法，其特征是加氢-水解-乙酰化过程可由下述方法进行：于高压釜内，加入反应器体积40-60％的0.5-1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液，100-400g吲哚亚甲基海因，相对于吲哚亚甲基海因重量百分比的Raney-Ni催化剂10％-30％，在3.0-4.0Mpa，45-80℃下反应1.5-4h，反应结束后，经过滤、浓缩4-6倍，于高压釜内，120-145℃下水解反应0.5-1.5h，反应结束后，冰水浴冷却，搅拌下缓慢滴加6mol·L-1的盐酸调节pH到8.0-9.0，按照吲哚亚甲基海因物质的量的1.2-1.4倍一次性加入乙酸酐，搅拌0.5-1h后，调节pH2.0可得白色沉淀，过滤，干燥可得N-乙酰-DL-色氨酸。