可固化环氧树脂的阳离子紫外光引发剂的制备方法

摘要

可固化环氧树脂的阳离子紫外光引发剂的制备方法，它涉及阳离子紫外光引发剂的制备方法。它解决了现有4HPS和2HPS两种阳离子紫外光固化剂的制备工艺中流程难以掌握，副反应多的问题，而提供的可固化环氧树脂的阳离子紫外光引发剂的制备方法。4HPS通过以下步骤制备：将2，6－二甲基苯酚溶于等摩尔二甲基亚砜溶液，滴加伊顿试剂，保持温度＜40℃，多次过滤洗涤并加入KPF6，粗产品溶于68～72℃的异丙醇，再多次过滤洗涤、真空干燥即得到4HPS。2HPS通过以下步骤制备：将2，4－二甲基苯酚溶于等摩尔二甲基亚砜溶液，滴加伊顿试剂，保持温度＜40℃，多次过滤洗涤并加入KPF6，粗产品再反复洗涤，真空干燥即得到2HPS。本发明中两种阳离子紫外光固化剂的制备工艺流程容易掌握，副反应少，产物品相好。

主权项

1、可固化环氧树脂的阳离子紫外光引发剂的制备方法，其特征是S，S-二甲基(3，5-二甲基-4-羟苯基)硫蓊六氟磷酸盐的制备通过以下步骤实现：(一)将2，6-二甲基苯酚溶于等摩尔二甲基亚砜溶液中，冷水浴，搅拌，并缓慢滴加伊顿试剂，每克2，6-二甲基苯酚滴加3.5～5mL伊顿试剂，整个过程保持温度低于40℃；(二)滴加伊顿试剂后在40℃条件下搅拌15～17h；(三)停止搅拌，向反应混合物中注入伊顿试剂体积12～15倍的蒸馏水；(四)在49～51℃的条件下水浴，加入KPF6搅拌1.8～2.2h后冷却至室温；(五)静置，将液相分离物倒出，用蒸馏水洗一次，再用乙醚洗固相分离物至无色，然后将固相分离物真空干燥11～13h，得到粗产品；(六)粗产品溶于68～72℃的异丙醇，过滤，将滤液放入-16℃～-20℃冰柜中11～13h；(七)取出过滤，重结晶产物先用异丙醇洗至无色，过滤，再用正己烷洗至无色，再次过滤，过滤产物真空干燥11～13h；(八)干燥后产物在39～41℃的条件下完全溶于二氯甲烷，过滤，滤液放入-16℃～-20℃冰柜2～4h；(九)取出过滤，重结晶产物用二氯甲烷洗至无色，再用乙醚洗，最后重结晶产物真空干燥11～13h，即得到S，S-二甲基(3，5-二甲基-4-羟苯基)硫蓊六氟磷酸盐。