发明名称 含氟聚酯、合成方法及其在制备阵列式波导光栅中的应用
摘要 本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种含氟聚酯、合成方法及该聚酯在有机聚合物阵列式波导光栅中用作包层和芯层材料的应用。聚酯的制备是用1,1,1,3,3,3,-六氟双酚A和2.5倍摩尔当量的乙酸酐反应制备六氟双酚A二乙酸酯,再将得到的六氟双酚A二乙酸酯和等摩尔当量的六氟戊二酸、顺丁烯二酸以及非必要的对苯二甲酸在200—220℃条件下反应2—4小时得到预聚物,将预聚物在240℃下聚合24—36小时,经溶解沉淀即得到含氟聚酯,其数均分子量为8000~12000,在1.55微米处的折射率为1.4781~1.512,光损耗为0.56~0.64dB/cm,Tg为102℃~110℃。
申请公布号 CN1256362C 申请公布日期 2006.05.17
申请号 CN03127170.7 申请日期 2003.09.22
申请人 吉林大学 发明人 崔占臣;张大明;付娜;王耀;杨柏;刘式墉
分类号 C08G63/682(2006.01);C08G63/78(2006.01) 主分类号 C08G63/682(2006.01)
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 代理人 张景林
主权项 1、一种含氟聚酯的合成方法,其步骤如下:(1)将一定量的六氟双酚A置于带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中,然后在搅拌下滴加六氟双酚A摩尔数2.5倍的乙酸酐,5~10分钟后滴加1ml~2ml浓硫酸,10~20分钟后用水浴加热到40℃~50℃反应30~60分钟,撤去水浴、在三颈瓶中加入碎冰,体系中出现白色固体,过滤出固体用NaHCO3溶液洗涤两次,再用NaOH溶液洗涤两次最后用蒸馏水洗至中性,烘干得1,1,1,3,3,3,-六氟双酚A双乙酸酯;(2)在100ml梨形瓶中加入1,1,1,3,3,3,-六氟双酚A双乙酸酯、2,2,3,3,4,4,-六氟戊二酸、顺丁烯二酸以及非必要的对苯二甲酸,条件是当加入对苯二甲酸代替部分2,2,3,3,4,4,-六氟戊二酸时,对苯二甲酸和2,2,3,3,4,4,-六氟戊二酸的摩尔比为1∶10~1∶20,其中2,2,3,3,4,4,-六氟戊二酸、顺丁烯二酸以及对苯二甲酸的总摩尔数与1,1,1,3,3,3,-六氟双酚A双乙酸酯摩尔数相等,且顺丁烯二酸占二元酸总摩尔的1~5%,再加入占反应物质总重量百分比为0.1~0.3%二丁基氧化锡做为催化剂;将梨形瓶装在旋转蒸发仪上用油浴加热至200℃~220℃在氮气的气氛下反应2~4小时;将预聚物转移至枝试管中,在抽真空至0.1~0.5mmHg和充氮气的条件下、在240℃下反应24~36小时,得到透明的琥珀色的固体,经在四氢呋喃中溶解和在甲醇中沉淀净化后得到白色的粉末既为本发明所述的含氟聚酯产品。
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