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Procedimiento de preparación de metacrilamida sulfúrica, que comprende: a) una etapa de mezcla, en la que se mezcla la cianhidrina de acetona con el ácido sulfúrico desprovisto de trióxido de azufre; b) una etapa de cocción, en la que se somete la mezcla obtenida anteriormente, a una deshidratación por calentamiento; c) una etapa de adición de cianhidrina de acetona, en la que se añade cianhidrina de acetona al medio de reacción, sin añadir ácido sulfúrico, y se mezcla; d) otra etapa de cocción, en la que se somete de nuevo la mezcla a una deshidratación por calentamiento; e) eventualmente, una o varias etapa(s) suplementaria(s) de adición de cianhidrina de acetona, seguida(s) de una etapa suplementaria de cocción; f) eventualmente, una etapa final de cocción; que se caracteriza porque se introduce, además, trióxido de azufre en la etapa c), y/o justamente después de esta etapa c), y/o en su caso, en una o varias de las etapas suplementarias de adición e), y/o justamente después de esta o estas etapa(s) e).
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