发明名称 α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法
摘要 本发明公开了一种α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法。方法的步骤如下:正己烷和pH<3的酸性水溶液为萃取剂,甲醇或乙醇为助溶剂,将消旋或光学纯的α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯的混合物直接添加到萃取剂中,充分振荡,混合均匀,静置分层,经单级或多级萃取,待上下两相完全澄清后,分离上下两相;将上相用无水硫酸钠脱水后直接减压蒸馏可得α-氰基苄醇乙酸酯;将下相减压蒸馏,用等体积乙醚作萃取剂,进行反萃取,取乙醚相用无水硫酸钠脱水,减压蒸馏可得α-氰基苄醇。本发明工艺简单,生产成本低,萃取剂价格低廉,经济效益显著。
申请公布号 CN1769265A 申请公布日期 2006.05.10
申请号 CN200510060946.8 申请日期 2005.09.29
申请人 浙江大学 发明人 吴坚平;杨立荣;熊健;徐刚
分类号 C07C255/53(2006.01);C07C253/34(2006.01) 主分类号 C07C255/53(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1.一种α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法,其特征在于方法的步骤如下:1)体积百分比30~70%的正己烷和体积百分比20~69%的pH<3的酸性水溶液为萃取剂,体积百分比1~10%的甲醇或乙醇为助溶剂,将消旋或光学纯的α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯的混合物直接添加到萃取剂中,充分振荡,混合均匀,静置分层,经单级或多级萃取,待上下两相完全澄清后,分离上下两相,萃取温度为10~50℃;2)将上相用无水硫酸钠脱水后,在40~50℃下减压蒸馏可得α-氰基苄醇乙酸酯;3)将下相在40~50℃下减压蒸馏后,用等体积乙醚作萃取剂,进行反萃取,取乙醚相用无水硫酸钠脱水,再减压蒸馏可得α-氰基苄醇。
地址 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号