发明名称 十氢异喹啉的制备方法
摘要 本发明公开了一种十氢异喹啉的制备方法。本发明以四氢异喹啉为起始原料,以四氢呋喃为溶剂,在催化剂的存在下,分二段加氢反应,催化剂为颗粒状Rh-Ag/Al<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>,与现有技术相比,本发明提供的十氢异喹啉的制备方法,由于使用一种高活性Rh-Ag/Al<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>催化剂和二段加氢工艺,使得加氢选择性显著提高。加氢后物料通过过滤分出催化剂,母液再经简单蒸馏回收其中的四氢呋喃循环使用,所得到的粗十氢异喹啉用庚烷为溶剂再进行重结晶,在真空下干燥得到白色十氢异喹啉产品。
申请公布号 CN1769271A 申请公布日期 2006.05.10
申请号 CN200410067796.9 申请日期 2004.11.03
申请人 上海安基生物科技股份有限公司 发明人 郑戈;郑云
分类号 C07D217/02(2006.01) 主分类号 C07D217/02(2006.01)
代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司 代理人 罗大忱
主权项 1.一种十氢异喹啉的制备方法,其特征在于,以四氢异喹啉为起始原料,以四氢呋喃为溶剂,在催化剂的存在下,加氢反应,反应分二段进行:一段加氢温度为80~100℃,反应压力为6.0Mpa~12.0Mpa,催化剂加入量为四氢异喹啉加料量的0.05~0.08wt%,四氢异喹啉在四氢呋喃中含量为10%~15wt%,反应时间为0.6~1.3小时;二段加氢温度为120~130℃,加氢时间为0.2~0.3小时;催化剂为Rh-Ag/Al2O3,其中Rh含量为3%~10wt%,Ag含量为1%~3wt%,其余为载体Al2O3。
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