人参皂苷Rb<SUB>2</SUB>的制备工艺

摘要

本发明公开一种人参皂苷Rb₂制备工艺，将鲜人参粉碎，室温下用乙醇冷浸提取，减压回收溶剂，浓缩为水溶液，向浓缩液中加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化铵，水解后上大孔树脂柱，先用水洗，再用乙醇洗脱，得到总皂苷，回收乙醇，用正丁醇萃取得人参二醇组皂苷；采用ODS加压柱层析法，将人参二醇组皂苷上样，洗脱液用乙醇、水，梯度洗脱，回收溶剂后冻干得到人参皂苷Rb₂粗品，再经乙醇和正丁醇重结晶，得到单体人参皂苷Rb₂。新工艺采用可进行工业化生产的柱层析加压办法，分离、制备人参单体皂苷Rb₂，对丙二酰基人参皂苷进行了全转化，最大限度地提取、富集人参皂苷Rb₂，为工业化生产、新药制备提供工艺保证。

主权项

1、一种人参皂苷Rb2制备工艺，包括以下步骤：人参二醇组皂苷提取以鲜人参或西洋参为原料，切碎，用10～20倍量的60～98％的乙醇，在室温下冷浸提取2～6次，每次8-16小时，提取过程要充分搅拌，将提取液在40℃条件下减压回收溶剂，浓缩为水溶液，向浓缩液中加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化铵，每千克原料中加入碱的量为30-70克，浓度为3％-5％，PH＝9～10，在室温条件下，待样品全部水解后上大孔树脂柱D101，先用水洗五个柱体积，再用70％乙醇洗脱，得到总皂苷，回收乙醇后，用正丁醇萃取得到人参二醇组皂苷；人参皂苷Rb2的制备采用ODS加压柱层析法，ODS柱料8千克装柱，取150-300克人参二醇组皂苷上样，洗脱液用乙醇∶水，梯度洗脱，每1000mL为一个流份，用薄层板不断的检测，将含有人参皂苷Rb2的洗脱液回收溶剂后冻干得到人参皂苷Rb2粗品，然后经乙醇和正丁醇重结晶，得到纯品单体人参皂苷Rb2。