发明名称 |
一种微孔分子筛表面附晶生长介孔分子筛的方法 |
摘要 |
一种微孔分子筛表面附晶生长介孔分子筛的方法,以硅源、铝源为原料,与模板剂、卤素化合物、水一起搅拌均匀,在一定温度下晶化制得含有卤素的微孔分子筛,在强烈搅拌和室温的条件下,将制备好的含卤素微孔分子筛加入到含有表面活性剂、碱(酸)和蒸馏水的活化溶液中,继续搅拌0.5~3.0小时。然后,向其中依次补加一定量的模板剂、硅源和铝源再搅拌0.5~3.0小时,封入不锈钢反应釜中,于80~120℃下晶化12~72小时,晶化完成后经过过滤、洗涤、干燥,在550℃下焙烧6小时制得成品,该制备方法尤其适用于表面Na<SUP>+</SUP>含量低的高硅铝比微孔沸石,整合微孔材料与介孔材料的优势,使二者扬长避短,协同作用。 |
申请公布号 |
CN1762806A |
申请公布日期 |
2006.04.26 |
申请号 |
CN200410084099.4 |
申请日期 |
2004.10.21 |
申请人 |
中国石油天然气股份有限公司;石油大学(北京);太原理工大学 |
发明人 |
窦涛;孙发民;张瑛;张志华;胡胜;田然;于春梅;于宏伟;吴岚;李玉平;王刚;荀彤;李淑杰;霍全;韩雪莲 |
分类号 |
C01B39/00(2006.01);B01J29/00(2006.01) |
主分类号 |
C01B39/00(2006.01) |
代理机构 |
北京市中实友知识产权代理有限责任公司 |
代理人 |
金杰 |
主权项 |
1、一种微孔分子筛表面附晶生长介孔分子筛的新方法,其特征在于以长链烷基季铵盐或双极性头表面活性剂为模板剂,以水玻璃、硅溶胶、硅酸酯为硅源,以硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝为铝源,以氢氧化钠溶液或盐酸为溶液酸碱调节剂,基于X-S+I-静电组装模式,通过活化处理和附晶生长两步,实现了中孔微孔材料在界面处的化学互连,其具体步骤是:(1)含卤素的微孔分子筛加入到活化溶液中室温搅拌0.5~3.0小时,形成白色悬浊液;活化溶液是由模板剂、酸(碱)和蒸馏水配制而成;附晶生长,是向活化处理后形成的白色悬浊液中补加入模板剂,铝源和硅源,然后在80~120℃下晶化12~72小时。附晶生长是基于X-S+I-静电组装模式,式中X-为沸石表面的卤素离子,S+ 为表面活性剂的阳离子,I-为硅酸根阴离子,控制这种静电组装的机制是表面活性剂极性头与无机离子之间的静电作用,而卤素离子在其中起着重要的桥连作用。(2)化学互连,介孔材料通过过渡层与微孔材料表面形成化学上的互连,在过渡层中介孔材料表面活泼的羟基与沸石表面的四配位铝和硅形成Si-O-Si或Si-O-Al缩合。 |
地址 |
100011北京市东城区安德路16号洲际大厦 |