N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液中盐酸的回收分离方法

摘要

本发明公开了一种N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液中盐酸的回收分离方法。方法的步骤如下：1)将N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液采用蒸汽加热常压或减压蒸馏方法回收；2)将回收废液采用耐腐蚀填料精馏塔、双效换热器、再沸器、冷凝器的组合设备进行连续精馏分离，通过塔中进料、塔底出酸、塔顶出醛连续精馏得到酸和醛；或者采用精馏釜、精馏塔、冷凝器的组合设备进行间歇精馏分离，通过控制回流比为2－10蒸出醛，当釜内酸中醛含量＜500ppm时为终点；或者采用四级反渗透膜分离。本发明得到的盐酸和甲醛回到反应体系中制备N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸或者将盐酸用于制备亚磷酸，可以循环使用1－20次，对产品收率和质量不产生不良影响。达到降低资源消耗，克服环境污染的目的。

主权项

1、一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液中盐酸的回收分离方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)将N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液采用蒸汽加热常压或减压蒸馏方法回收，蒸馏压力为常压～-0.095MPa，蒸馏温度为65～120℃；2)将回收废液采用耐腐蚀填料精馏塔、双效换热器、再沸器、冷凝器的组合设备进行连续精馏分离，再沸器料温为110-150℃、精馏塔塔顶料温为100-130℃，通过塔中进料、塔底出酸、塔顶出醛连续精馏得到酸和醛；或者采用精馏釜、精馏塔、冷凝器的组合设备进行间歇精馏分离，精馏釜夹套蒸汽压0.3-0.6MPa，精馏釜釜温为100-125℃、精馏塔塔顶温度为90-110℃，通过控制回流比为2-10蒸出醛，当釜内酸中醛含量＜500ppm时为终点；或者采用四级反渗透膜分离，一级反渗透膜分离的压力为0.2-1.0MPa，二级反渗透膜分离压力为2.0-3.0MPa，三级反渗透膜分离压力为4.0-6.0MPa，四级反渗透膜分离压力为7.0-10MPa。