发明名称 一种珠状碳化硅或氮化硅纳米链的制备方法
摘要 一种珠状碳化硅或氮化硅纳米链的制备方法是将碳源溶于无水乙醇中,加入稀土金属盐,在不断搅拌下将硅源加入,混合均匀后再加入表面活性剂,滴加酸,水解形成溶胶;在溶胶中加入六次甲基四胺,形成凝胶,将凝胶干燥,在氩气或氮气气氛下,升温至1250-1400℃,待恒温反应3-20小时后,自然冷却至室温,在600-800℃下,空气中氧化,再用硝酸或盐酸与氢氟酸的混合酸洗涤,最后经水洗、过滤、烘干,得到珠状碳化硅或氮化硅纳米链。本发明具有方法设备简单、成本低、反应温度较低,适于规模生产,得到的珠状碳化硅和氮化硅纳米链特别适用于高性能复合材料增强剂的优点。
申请公布号 CN1762801A 申请公布日期 2006.04.26
申请号 CN200510012774.7 申请日期 2005.08.29
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 郭向云;郝雅娟;王峰;靳国强
分类号 C01B31/36(2006.01);C01B21/068(2006.01) 主分类号 C01B31/36(2006.01)
代理机构 山西五维专利事务所有限公司 代理人 李毅
主权项 1.一种珠状碳化硅或氮化硅纳米链的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1).将1重量份的碳源溶于2-6重量份的无水乙醇中,加入0.01-1重量份的稀土金属盐,搅拌使之溶解;(2).在不断搅拌下,将3-8重量份的硅源加入上述溶液中,混合均匀后再加入0.1-2重量份的表面活性剂使之溶解,接着滴加0.02-0.2重量份的草酸和0.04-0.4重量份的盐酸或硝酸,在室温下水解6-72小时,形成溶胶;(3).在溶胶中加入0.1-2重量份的六次甲基四胺,形成凝胶,再将凝胶在60-110℃条件下干燥6-48小时;(4).将干燥后的凝胶放入管式高温炉中,在20-100ml/min的氩气或100-500ml/min的氮气气氛下,以2-10℃/分钟的升温速率,升温至1250-1400℃,待恒温反应3-20小时后,自然冷却至室温,得到反应产物;(5).将反应产物在600-800℃下,空气中氧化1-4小时,再用体积比为1∶1-5的硝酸或盐酸与氢氟酸的混合酸洗涤12-48小时,最后经水洗、过滤、烘干,在氩气气氛下反应可得到珠状碳化硅纳米链,在氮气气氛下反应得到珠状氮化硅纳米链。
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