含氟硝基苯并咪唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法。该方法的具体步骤为：在氮气保护下，在反应容器中，以四氯化碳为溶剂，加入三苯基膦、三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃，再加入三氟乙酸或二氟乙酸，搅拌10～20分钟，待白烟消失以后，再加入4－硝基邻苯二胺，这四种物质的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；然后加热回流3～4小时，反应结束，旋掉溶剂四氯化碳，用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物，过滤，滤液再进行柱层析，得到固体产物含氟硝基苯并咪唑，即2－三氟甲基－5(6)－硝基苯并咪唑、或2－二氟甲基－5(6)－硝基苯并咪唑。本发明操作非常简单，在三乙胺和三苯基膦的参与下，4(5)－硝基邻苯二胺与三(二)氟乙酸一步成环反应，同时引入三(二)氟甲基。而且只需要大约三个小时就可以完成反应，而且产率高，适合大规模生产。

主权项

1.一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：在氮气保护下，在反应容器中，以四氯化碳为溶剂，加入三苯基膦、三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃，再加入三氟乙酸或二氟乙酸，搅拌10～20分钟，再加入4-硝基邻苯二胺，这四种物质的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至反应被引发的时候，会有剧烈的反应，这是应该立即去掉热源，待反应平静后，再加热回流3～4小时，反应结束，旋掉溶剂四氯化碳，用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物，过滤，滤液再进行柱层析，洗脱剂用体积比为2∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合液，得到高产率的固体产物含氟硝基苯并咪唑，即2-三氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑、或2-二氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑。