从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺

摘要

本发明涉及从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺，采用酸醇循环浸煮和不同pH值梯度分离，按一定顺序的步骤进行的，详细的工艺见说明书，本发明的优点是：原料来源丰富，收率高，透明，无杂质，成本低，不乳化，常温常压加氢，安全，工艺不复杂。提取的苦参碱，槐定碱具有抗菌消炎，抗病毒，抗癌作用。

主权项

1、一种从苦豆籽中提取苦参碱、槐定碱的工艺，其特征在于包括如下步骤：(一)苦参总碱的提取A、粉碎：苦豆籽过筛，除掉杂质，粉碎成：20-40目占85％，1-19目占10％，41目以上占5％，不应有完整的苦豆籽；B、乙醇润湿将粉碎的苦豆籽放入铁槽内，加入47.5％乙醇，放入量：苦豆籽和47.5％乙醇的比例为1∶0.4～0.5，充分搅拌；以塑料布密封8小时；C、浸泡将湿润8小时以上的原料加入渗浸罐内，先加入70％乙醇2/3量，边加料边加入配制好的乙醇，原料层要压平、松散、水平，而溶剂的高度要高出料面5-10公分，浸泡12小时；D、回流提取原料渗浸12小时后，放入70％乙醇，3～3.5个压力，温度在90℃，回流16小时，经化验检测无生物碱；E、回收乙醇温度稍高些，但不超过100℃，3-4小时即完成；F、煮沸回收溶剂后开始煮沸，加入适量的水，每公斤苦豆籽留料液量在0.6升左右水，再加入20％硫酸，调PH到3-4，加入6‰亚硫酸钠，搅拌均匀，送气煮沸2小时；G、冷却煮沸之后，将酸液冷却至10℃以下，加水搅拌洗3-4次，弃渣；其液体可放入第二次煮沸罐内以增加收率；分离冷却液，使用离心机或八层过滤纱布过滤，将滤液计量，萃取；H、萃取除杂质在萃取罐内，加入经过滤后的酸液，加入甲苯；加入的甲苯与酸液的比为2∶1，搅拌10-20分钟，静置分层40分钟，放出下层酸液，留下一次甲苯提取，再放出甲苯液，如此反复提取三次；I、碱化甲苯萃取取酸性下经甲苯萃取过的酸液，加入40％氢氧化钠液，调PH值至12，用甲苯连续萃取5次，酸液与甲苯的用量比为2∶1，合并甲苯提取液，碱液经检查无生物碱时即可排掉；J、加酸转型苦参总碱将甲苯提取液加入10％硫酸，每公斤加入10％硫酸液50ml，搅拌10-20分钟，调PH值为4-5即得；K、渗浸罐内的豆渣先用低度乙醇洗后再用水洗，排掉豆渣，晾干做饲料，而水及低度乙醇留作下次浸泡苦豆原料用；(二)分离苦参烯碱苦参总碱酸液放入釜中，加入30％氢氧化钠液，调PH8-10，用甲苯萃取，离心，得大部分苦参烯碱和少量苦参碱，经氢化，离心分离，得粗制苦参碱；(三)分离苦参碱离心分离大部分苦参烯碱和少量苦参碱后的水溶液母液中，加入30％氢氧化钠，调PH9-11，三氯甲烷提取，回收溶剂，离心分离，得粗苦参碱；粗苦参碱经石油醚重结晶，制得精制苦参碱；(四)槐定碱的分离提取在所述的处理水相中，加入20％氢氧化钠，调PH12-13，甲苯萃取，离心分离，石油醚重结晶，得精制槐定碱。