La<SUB>2－x</SUB>Sr<SUB>x</SUB>CuO<SUB>4</SUB>有序纳米线阵列及其制备方法

摘要

本发明La_2－xSr_xCuO₄有序纳米线阵列及其制备方法，特征是用柠檬酸作络合剂，乙二醇作交联剂，采取二次加热有效控制柠檬酸盐水解及乙二醇聚合的程度制备出黏度可调的La_2－xSr_xCuO₄溶胶前驱物，低真空下将该溶胶注入采用二次阳极腐蚀法得到的具有纳米空洞阵列的多孔氧化铝模板中，得到充填了溶胶溶液的多孔氧化铝模板，再经烧结和纯氧退火之后，即得到包含在多孔氧化铝模板内的、直径约为40nm－70nm、长度达到微米量级、相互平行排列在一起的、x在0.05－0.3的多晶La_2－xSr_xCuO₄纳米线组成的有序阵列，该纳米线晶格为正交底心结构。本发明方法是目前已知的较简单的合成高温超导材料纳米线的方法。

主权项

1、一种La2-xSrxCuO4有序纳米线阵列的制备方法，其特征在于，该x在0.05-0.3的范围内选取，按照La2-xSrxCuO4的组成，取原料La2O3、CuO和SrCO3，使La∶Sr∶Cu摩尔数之比为2-x∶x∶1；制备柠檬酸水溶液，使1L该溶液中含的柠檬酸的摩尔数为称取CuO的300-600倍；取该溶液使其中包含的柠檬酸的摩尔数为称取CuO的6倍，然后加入SrCO3；再加入用HNO3溶解La2O3和CuO得到的Cu(NO3)2和La(NO3)3的混合溶液，1L该混合溶液包含Cu2+和La3+的摩尔数分别为称取CuO的100倍和100(2-x)倍，搅拌均匀得到蓝色混合溶液，加入该蓝色溶液体积三倍的乙二醇，加热至溶液变成绿色，然后用乙二胺调节PH＝6-7，再加热直至体系成为褐色溶胶溶液；把纯度不低于99.9％的铝片在真空度不低于10-3Pa、温度为400-600℃退火4-7小时后，置于装有0.3M的草酸电解液的电解槽中作为阳极，使铝片的一面和电解液接触，另一面不与电解液接触，在30-45V、0-5℃腐蚀4-6小时；把该腐蚀后的铝片放在由6wt％磷酸和1.5wt％铬酸组成的混酸溶液中，在40-60℃浸泡5-8小时，然后把该铝片放在装有0.3M草酸电解液的电解槽的阳极中，使得该铝片被腐蚀过的一面和电解液接触，另一面不与电解液接触，在30-45V、0-5℃进行第二次腐蚀18-24小时；用能和铝发生置换反应的CuCl2或SnCl2溶液除去未与电解液接触的那一面剩余的铝层；将除完铝的该面向下，使模板漂浮在3-8wt％磷酸溶液上1-5小时通孔；把通孔后的多孔氧化铝模板置于上述溶胶溶液中，抽真空至不低于10-1Pa；取出该充填了溶胶的多孔氧化铝模板，在空气中、600℃-700℃保温8-10小时，得到包含在模板中的La2-xSrxCuO4-δ有序纳米线阵列；再经纯氧气氛退火处理，即得到La2-xSrxCuO4有序纳米线阵列。