从聚四氟乙烯树脂生产废液中回收全氟辛酸的方法

摘要

该发明公开了一种从分散聚四氟乙烯树脂生产的废液中回收全氟辛酸的方法。该方法包括阴离子交换树脂的选择及再生处理、生产废液的吸附处理、洗提、洗提液的酸化处理及静置分离、精馏提纯，从而得高纯度的精制全氟辛酸产品。该方法可用于从含低浓度全氟辛酸铵废液中回收高纯度的可作为四氟乙烯聚合反应分散剂用的全氟辛酸，并具有所筛选阴离子树脂交换速度快、容量大、洗提效率高以及整个回收工艺硫酸耗量少、能耗低、产品回收率及纯度高，质量优，用于四氟乙烯聚合反应分散性好，且可有效降低回收成本、减少环境污染等特点。克服了背景技术或回收的产品质量差、纯度低、环境污染及三废处理量大，或能耗高等缺陷。

主权项

1、一种从聚四氟乙烯树脂生产废液中回收全氟辛酸的方法；其特征在于该方法包括：A、选择弱碱性阴离子交换树脂并经再生处理后置于离子交换柱内，待用；B、吸附处理：向分散聚四氟乙烯生产废液中加入盐酸将其酸碱度调至PH3～5，然后以每小时3～6倍树脂体积的流量通过离子交换柱，至吸附饱和后停止废液的输入；C、洗提：将浓度为1.7～2.5％的氨水，每小时以树脂体积1.5～3.0倍的流量通过离子交换柱，以洗提离子交换树脂所吸附的全氟辛酸，所得洗提液全氟辛酸铵输入酸处理罐，待用；氨水总用量的摩尔数为树脂所吸附全氟辛酸摩尔数的4～7倍；而离子交换树脂经A再生处理后，用于下一循环；D、酸化处理：在搅拌条件下向全氟辛酸铵溶液中，加入该溶液总重量8～12％，浓度≥98.0％的浓硫酸，进行酸化处理，使其充分酸化结晶；E、静置分离，将经D酸化处理后的料液静置3～6小时，然后除去上层酸液，即得含水粗全氟辛酸晶体；F、精馏提纯：将上述E所获含水粗全氟辛酸晶体或将其加热熔化后送入精馏塔，减压精馏提纯，塔釜真空度-90～-100kpa；塔釜温度115～145℃，塔顶温度85～95℃，收集塔顶馏出物即得本发明所述全氟辛酸产品。