发明名称 氧化锆溶胶及其制备方法
摘要 一种氧化锆溶胶及其制备方法,其中氧化锆溶胶系由粒径平均小于20奈米之一氧化锆结晶一次粒子所组成,且氧化锆结晶一次粒子具有超过90%之正方晶相与立方晶相,而当氧化锆结晶一次粒子的含量为20wt%时,光学穿透率为70%。
申请公布号 TWI252215 申请公布日期 2006.04.01
申请号 TW092106899 申请日期 2003.03.27
申请人 国立中央大学 发明人 蒋孝澈;杨修生;陈建伟
分类号 C01G25/02 主分类号 C01G25/02
代理机构 代理人 詹铭文 台北市中正区罗斯福路2段100号7楼之1;萧锡清 台北市中正区罗斯福路2段100号7楼之1
主权项 1.一种氧化锆溶胶之制备方法,包括: 提供含无机锆盐之一第一溶液,其中该第一溶液包 括一有机酸,且该第一溶液中之锆盐浓度每公升在 2-4莫尔之间,而该第一溶液中之该有机酸对锆盐的 莫尔比在0.1-0.25之间; 将该第一溶液加入一缓冲溶液中,以得到一溶胶, 同时控制该缓冲溶液之酸硷値上下范围不超过0.5 以及控制该缓冲溶液之温度上下范围不超过摄氏 10度,其中该缓冲溶液具有一有机胺,该有机胺的添 加量为该第一溶液中之锆离子莫尔数的0.1-0.2倍; 将一无机强硷液加入该缓冲溶液中,以便将该缓冲 溶液之酸硷値调到10-12之间; 在摄氏90-120度之间持续加热该溶胶8-24小时之间, 以获得一产物; 凝絮过滤并清洗该产物; 利用有机酸以及一有机分散剂将该产物调成一强 酸性泥浆;以及 调制该强酸性泥浆成为一中性氧化锆溶胶,其中该 中性氧化锆溶胶之酸硷値在5-10之间。 2.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中控制该缓冲溶液之酸硷値之步骤包括控 制该第一溶液之添加速度。 3.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该第一溶液中之锆盐系选自于包括氯盐 、硝酸盐、次氯酸盐以及其他无机酸盐。 4.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该有机酸系选自于包括甲酸、乙酸、丙 酸、丙烯酸、甲基丙烯酸或苯甲酸等单酸、酒石 酸等双酸以及柠檬酸等三酸。 5.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该缓冲溶液更包括碳酸氢胺。 6.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该缓冲溶液之该有机胺系选自包括三甲 胺、三乙胺、三丙胺等三级胺。 7.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中加热该溶胶后所获得的该产物包括粒径 平均小于20奈米之一氧化锆结晶一次粒子。 8.如申请专利范围第7项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该氧化锆结晶一次粒子的平均粒径在7- 20奈米之间。 9.如申请专利范围第7项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该氧化锆结晶一次粒子的晶格结构系选 自包括正方晶相、立方晶相与其混合相其中之一 。 10.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该有机分散剂的重量为该溶胶中之氧化 锆重量的10%-15%。 11.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中该强酸性泥浆之酸硷値在3以下。 12.如申请专利范围第1项所述之氧化锆溶胶之制备 方法,其中调制该强酸性泥浆成为该中性氧化锆溶 胶之步骤后,更包括乾燥该中性氧化锆溶胶成为一 粉体。 13.如申请专利范围第12项所述之氧化锆溶胶之制 备方法,其中乾燥该中性氧化锆溶胶成为该粉体之 步骤包括利用真空浓缩与喷雾方式其中之一乾燥 该中性氧化锆溶胶。 14.如申请专利范围第12项所述之氧化锆溶胶之制 备方法,其中乾燥该中性氧化锆溶胶成为该粉体之 步骤后,更包括分散该粉体于一混合溶剂中制成一 透明分散溶胶。 15.如申请专利范围第12项所述之氧化锆溶胶之制 备方法,其中乾燥该中性氧化锆溶胶成为该粉体之 步骤后,更包括分散该粉体于一极性溶剂中制成一 透明分散溶胶。 16.如申请专利范围第15项所述之氧化锆溶胶之制 备方法,其中该极性溶剂系选自包括水、乙醇、乙 二醇。 17.一种利用申请专利范围第1项所述之方法所制备 的氧化锆溶胶,系由粒径平均小于20奈米之一氧化 锆结晶一次粒子所组成,其中该氧化锆结晶一次粒 子具有超过90%之正方晶相与立方晶相,且该氧化锆 结晶一次粒子的含量为20wt%时,光学穿透率超过70% 。 18.如申请专利范围第17项所述之氧化锆溶胶,其中 该氧化锆结晶一次粒子的含量为10wt%时,光学穿透 率超过90%。 19.如申请专利范围第17项所述之氧化锆溶胶,其中 该氧化锆结晶一次粒子的平均粒径在7-20奈米之间 。 20.如申请专利范围第17项所述之氧化锆溶胶,其中 该氧化锆结晶一次粒子系均匀分散于酸硷値在5-10 之间的溶胶中。 图式简单说明: 第1图系依照本发明之一较佳实施例之氧化锆溶胶 的制造流程步骤图。
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