主权项 |
1.一种有机分子交联的二氧化矽气凝胶的制备方 法,包括下列步骤: i)制备湿凝胶,包含于一含有四甲氧基矽烷、乙醯 基醋酸乙酯、乙醇、水及硷的混合物进行中四甲 氧基矽烷的水解及缩合反应,而形成湿凝胶,其中 乙醯基醋酸乙酯对四甲氧基矽烷的莫耳比为0.8-1.2 ;乙醇对四甲氧基矽烷的莫耳比介于10-15;水对四甲 氧基矽烷的莫耳比介于2-4;硷对四甲氧基矽烷的莫 耳比介于2x10-3-6x10-3; ii)将该湿凝胶接触两异氰酸酯封端的有机分子,该 两异氰酸酯封端的有机分子为对TMOS的莫耳比介于 0.06至0.08,其中该湿凝胶所含的羟基与该有机分子 的末端异氰酸酯基反应; iii)将步骤ii)所得到的交联的湿凝胶接触一超临界 流体,以移除陷于其中的水、醇、硷及溶剂,于是 形成有机分子交联的二氧化矽。 2.如申请专利范围第1项的方法,其中步骤ii)的两异 氰酸酯封端的有机分子为甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate),二苯甲烷二异氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate),伸己基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate),环己烷二异氰酸酯(cyclohexane diisocyanate) ,异佛尔酮二异氰酸酯(isophorone diisocyanate),二异 氰酸酯(naphthalene diisocyanate),亚苯基二异氰酸酯( phenylene diisocyanate),两异氰酸酯封端的寡聚物,两异 氰酸酯封端的预聚合物,或其等之混合物。 3.如申请专利范围第2项的方法,其中步骤ii)的两异 氰酸酯封端的有机分子为伸己基二异氰酸酯。 4.如申请专利范围第1、2或3项的方法,其中步骤i) 的乙醇对四甲氧基矽烷的莫耳比为12;水对四甲氧 基矽烷的莫耳比为3;硷对四甲氧基矽烷的莫耳比 介为4x10-3。 5.如申请专利范围第1项的方法,其中该硷为氨水。 6.如申请专利范围第1项的方法,其中步骤iii)的超 临界流体为二氧化碳超临界流体。 7.如申请专利范围第1项的方法,其进一步包含将步 骤i)制得的湿凝胶以含二异氰酸酯溶液、丙烯碳 酸盐(propylene carbonate)及丙酮的混合液清洗,而移除 湿凝胶内的乙醇,再进行步骤ii)。 |