超细活性氧化铝的制备方法

摘要

一种超细活性氧化铝的制备方法，将偏铝酸钠或铝酸钠溶液和含二氧化碳的气体接触，在超重力条件下以碳化反应方式制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到纤维状活性氧化铝，由碳化、过滤、老化处理、分离出固体产物、干燥、焙烧步骤组成。本发明可利用中间产物NaAlO₂和CO₂废气，采用螺旋通道型旋转床RBHC碳化反应工艺制备超细活性氧化铝的方法，解决了旋转填充床RPB碳化反应时易于堵塞的问题，可制备出大孔容、大比表面、平均孔径大的纳米纤维状拟薄水铝石和γ－Al₂O₃活性氧化铝。本发明的纳米纤维状活性氧化铝特别适合用于制备一类新型的处理重油和渣油的加氢催化剂，可用于制备出一类新型的以纳米线氧化铝为载体的重整催化剂及重油和渣油组分的加氢裂化催化剂。

主权项

1.一种超细活性氧化铝的制备方法，将偏铝酸钠或铝酸钠溶液和含二氧化碳的气体接触，在超重力条件下以碳化反应方式制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到纤维状活性氧化铝，由碳化、过滤、老化处理、分离出固体产物、干燥、焙烧步骤组成，其特征在于：1)控制偏铝酸钠或铝酸钠溶液中氢氧化钠NaOH与氢氧化铝Al(OH)3配制的苛性比为1.1～1.5，然后用去离子水稀释已配制的偏铝酸钠溶液至浓度为0.05～1.2mol/L；2)在稀释的偏铝酸钠溶液中加入质量含量为1～2％的高分子分散剂；3)于反应器(4)中投入上述混合物，开机运行反应器(4)，待反应器(4)内液体流量稳定后，向反应器(4)内通入浓度为50～98％的CO2气体，控制反应器(4)转速为200～3000rpm，气液比为1～20，碳化反应温度控制在0～50℃，定时记录温度和pH值，使pH值达到10～11即停止通入CO2气体，降低反应器(4)转速再循环一段时间；4)将步骤3所得浆液过滤，并用去离子水洗涤滤饼2～3次；5)在滤饼中加入适量的蒸馏水，然后控制水热处理温度在50～100℃，保持老化0.5～6h，之后对浆液进行过滤、洗涤、干燥等固液分离处理，得拟薄水铝石前驱体；6)将步骤5所得拟薄水铝石前驱体于450～700℃，焙烧1～5h，即得γ-Al2O3活性氧化铝。上述的反应器(4)为旋转床超重力反应器(4)，主要包括转子(5)、设置于转子(5)中央的分布器(15)以及进液口(8)、进气口(3、9)、废气排口(7)、出料口(14、16)。