主权项 |
1、一种涂层用活性纳米氧化铝的制备方法,包括下列步骤:A、称取硫酸铝铵和碳酸铵,分别溶于二次水中,配成1L浓度分别为0.5-0.6mol/L和0.8-1.0mol/L的储备溶液,以微孔膜滤去杂质;B、取上述硫酸铝铵储备溶液,加入聚乙二醇2000,配制成A溶液:含2-10wt%聚乙二醇2000的0.44-0.50mol/L的硫酸铝铵溶液(A);同样方法配制B溶液:含2-10wt%聚乙二醇600的0.7-0.9mol/L的碳酸铵溶液(B),并以氨水调节其pH至9-10;C、在1000-1300r/min的磁力搅拌下,向上述碳酸铵(B)溶液中以250-350滴/分钟的速度加入等体积的硫酸铝铵(A)溶液,滴定完成后,继续搅拌0.5-1h;离心分离,以二次水洗涤,用1-2%硝酸钡检测至无SO42-、乙醇洗涤3次,70-90℃干燥3-4h,获得干粉末;D、将获得的干粉末加入到50-100ml的正丁醇中,超声波分散后,回流1-2h,蒸馏脱除93-95℃的正丁醇-水的共沸物,当馏分温度升至正丁醇沸点115-120℃时,停止蒸馏,继续回流1-2h后,减压蒸馏回收正丁醇,获得疏松的粉体;E、在900℃-1250℃温度范围煅烧分别获得γ-和α-Al2O3纳米粉体,热处理时间为2-3h,得到粒径分布较均匀,基本无硬团聚,平均粒径在9-15nm,比表面积在30-160m2/g范围内局部可调的γ-或α-Al2O3纳米粉末。 |