制备β－含磷氮氧游离基的方法

摘要

本发明涉及制备β-含磷氮氧游离基的方法，它在于首先由羰基化合物、伯胺和含磷化合物在路易斯酸存在下反应制备氨基膦酸酯，然后第二步通过非卤代有机过酸在水/有机溶剂双相介质中氧化所述的粗制氨基膦酸酯，其中水相为pH值在5至12之间的缓冲水相。

主权项

1.制备下式化合物的方法：其中，R¹和R²相同或不同，代表氢原子、具有1至10个碳原子的直链、支链或环状的烷基、芳基、具有1至10个碳原子的芳烷基，或R¹和R²相互连接，形成包括载带所述R¹和R²基团的碳原子的环，所述环具有的碳原子数目，包括载带R¹和R²基团的碳原子，为3至8；R³代表直链、支链，饱和的或不饱和的烃基，它可包括至少一个环，所述的基具有碳原子的数目在1至30；R⁴和R⁵相同或不同，代表具有1至20个碳原子的直链或支链的烷基，或代表环烷基、芳基、烷氧基、芳氧基、芳烷基氧基、全氟烷基、芳烷基、二烷基-或二芳基氨基、烷基芳基氨基或硫烷基，或R⁴和R⁵相互连接形成环，此环包含磷原子，所述的杂环具有2至4个碳原子，还可另外包含一个或多个氧、硫或氮原子；所述方法包括：在溶剂介质中，用在水/溶剂两相介质中的非卤代有机过酸氧化下式的氨基膦酸酯，其中水/溶剂两相介质中，水相为pH值在5至12的缓冲水溶液，所述的氨基膦酸酯是通过羰基化合物R¹R²C(O)、伯胺R³NH₂和含磷化合物HP(O)R⁴R⁵反应得到，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵具有上面给出的含意，按照下述步骤进行：a)在0℃至120℃之间温度在1至10巴压力下，羰基化合物R¹R²C(O)和伯胺R³NH₂反应，R¹R²C(O)/R³NH₂的摩尔比例在0.8至1.5之间，然后除去反应介质中生成的水；和b)在步骤a)中得到的化合物与含磷化合物HP(O)R⁴R⁵反应；所述的方法的特征在于，在存在路易斯酸的条件下实施步骤b)，使用的HP(O)R⁴R⁵/在步骤a)中得到的化合物的摩尔比例接近1，反应温度至多为100℃，它的特征还在于在步骤b)得到的介质是根据上述条件直接进行氧化反应不需要纯化。