发明名称 |
一种从生姜中分离6-姜酚的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种从生姜中分离6-姜酚的方法,其工艺经过制备姜油树脂、硅胶柱色谱分离、制备粗姜酚、液相色谱分离、去除溶剂、制备6-姜酚纯品等步骤,使得本发明分离提纯得到的6-姜酚纯度高,同时本发明操作简便、工艺简单且分离效率高。 |
申请公布号 |
CN1247510C |
申请公布日期 |
2006.03.29 |
申请号 |
CN200410074545.3 |
申请日期 |
2004.09.08 |
申请人 |
北京矿冶研究总院 |
发明人 |
李华昌;符斌;张雪红;李万春;汤淑芳 |
分类号 |
C07C49/255(2006.01);C07C45/78(2006.01) |
主分类号 |
C07C49/255(2006.01) |
代理机构 |
北京奥博通达专利事务所 |
代理人 |
刘俊 |
主权项 |
1.一种从生姜中分离6-姜酚的方法,其工艺流程步骤如下:(1)制备姜油树脂将鲜生姜低温烘干并粉碎至100目以上,并以丙酮浸泡得到姜油树脂;(3)硅胶柱色谱分离以姜油树脂为分离对象,层析用硅胶为固定相,洗脱剂1、2用正己烷和乙醚混合成不同极性的溶液做流动相,在流速≤3.0mL/min下依次用不同极性的上述洗脱剂及甲醇淋洗色谱柱,收集2中含有6-姜酚的馏份段;(3)制备粗姜酚将上述含有6-姜酚的馏份段置于旋转蒸发仪上蒸发去除溶剂后得到粗姜酚;(4)液相色谱分离用高效液相色谱仪,以粗姜酚溶液为进样样品,以C18做固定相,以洗脱剂3做流动相,在流动相流速≤15mL/min下,收集6-姜酚色谱馏份;(5)去除溶剂采用柱色谱技术,以大孔吸附树脂做固定相,把收集到的6-姜酚色谱馏份做料液,使其在3.0柱床体积/h的流速下流经色谱柱,然后用去离子水洗去甲醇和冰醋酸,再用2倍柱床体积的乙醚将6-姜酚解析下来,放入旋转蒸发仪上使有机溶剂挥发干净,得到6-姜酚浓缩液;(6)制备6-姜酚将6-姜酚浓缩液转移至冷冻干燥机上冷冻干燥后得6-姜酚纯品。 |
地址 |
100044北京市西直门外文兴街一号 |