发明名称 一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法
摘要 本发明公开了一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法。是将络合的含钛化合物的醇溶液做为钛源加入到含四丙基溴化铵的硅溶胶中,添加氨水或有机胺作为碱源调节碱度,得到反应混合物的摩尔组成为:SiO<SUB>2</SUB>/TiO<SUB>2</SUB>=5~300,TPABr/SiO<SUB>2</SUB>=0.04~0.6,H<SUB>2</SUB>O/SiO<SUB>2</SUB>=20~100,OH<SUP>-</SUP>/SiO<SUB>2</SUB>=0.05~3.0。将反应混合物转入具聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封晶化釜内于120~200℃晶化1-7天,经过滤,洗涤,干燥,焙烧后制得。本发明利用廉价的原料体系,在钛源中添加络合剂来提高钛源的稳定性,简化了合成工艺,降低了合成苛刻度,重复制备性好,合成的分子筛结晶度好,晶粒大小均一。为钛硅分子筛的工业应用打好基础。
申请公布号 CN1751996A 申请公布日期 2006.03.29
申请号 CN200510028615.6 申请日期 2005.08.09
申请人 华东理工大学;天津大沽化工股份有限公司 发明人 肖卫国;沈本贤;赵基钢;魏永涛;张策;王雷;凌昊;陈新
分类号 C01B39/08(2006.01);B01J29/89(2006.01) 主分类号 C01B39/08(2006.01)
代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司 代理人 罗大忱
主权项 1.一种以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将钛源加入含模板剂的硅源,反应,加入碱源,反应,获得反应物混合物溶液;所说的钛源由含钛化合物、醇和络合剂组成;所说的络合剂选自乙酰丙酮或二乙醇胺;所说的硅源为硅溶胶;所说的模板剂为四丙基溴化铵;(2)将步骤(1)的溶液在密闭的环境下晶化24~168小时,得到晶化产物,过滤、洗涤,干燥,然后在500~650℃下空气气氛中焙烧4~8小时,得本发明的分子筛,通式如下:xTiO2·(1-x)SiO2,其中x为摩尔比,x=Ti/(Si+Ti),x=0.003-0.05。
地址 200237上海市梅陇路130号