羧基功能型高分子/SiO<SUB>2</SUB>复合纳米粒子的制备方法

摘要

羧基功能型高分子/SiO₂复合纳米粒子的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明以纳米SiO₂粒子、偶联剂、有机烯烃单体及含羧基或羧酸盐基官能团的烯烃单体为原料，通过以水为介质的无皂乳液或无皂悬浮聚合制备羧基功能型高分子/SiO₂复合纳米粒子。产物具有以无机纳米SiO₂为核，有机烯烃聚合物为壳，羧基为表面官能团的球形粒子结构特征，粒径均匀且小于100纳米，具有很高的化学反应活性，使其具有很高的应用价值和宽广的应用领域。本发明采用的无皂聚合手段使得产物易于纯化，适用于各种对纯度要求很高的领域，且大幅降低了生产成本，在纳米技术发展中具有深远的应用前景。

主权项

1.一种羧基功能型高分子/SiO2复合纳米粒子的无皂乳液聚合方法，其特征在于：该方法以下列物质为原料，烯烃单体：以重量计100份；含羧基或羧酸盐基官能团烯烃单体：2～50份；SiO2粒子：0.1～40份；偶联剂：占SiO2粒子的1～30wt％；水溶性引发剂：0.1～3份；所述的烯烃单体是指在分子结构中含有碳碳不饱和双键的单烯烃、双烯烃类物质；所述的单烯烃采用α-烯烃、氯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述的双烯烃类物质采用二烯烃；所述的二烯烃采用顺丁二烯、异丁二烯、异戊二烯中的一种或几种；其具体工艺步骤如下：(1)按上述原料中的配比将SiO2粒子用偶联剂经干法或湿法处理后，加入到烯烃单体中使之混合并分散均匀；(2)将质量为含羧基官能团的烯烃单体50～150％的水溶性碱加入含有羧基官能团的烯烃单体中；如果采用的是含有羧酸盐基的烯烃单体，则不需要加入碱；(3)向含有去离子水并升温至40℃～50℃的反应器中加入由步骤(2)得到的全部物质的20～80％，然后加入步骤(1)得到的混合物形成均匀的乳状液；(4)在同一反应器中加入全部水溶性引发剂的50～80％，并升温至60℃～95℃的温度范围内反应0.5～8小时；(5)向同一反应器中加入剩余的由步骤(2)得到的物质，继续反应0.5～8小时；(6)加入剩余的水溶性引发剂，反应0.5～2小时；(7)冷却出料后，加入质量为含有羧基官能团的烯烃单体质量50～150％的水溶性酸，然后经破乳、洗涤、干燥处理后，即得到羧基功能型高分子/SiO2复合纳米粒子。