双官能度引发剂2,5－MONO的合成方法

摘要

本发明提供一种双官能度引发剂2，5－二甲基－2－过氧化羟基－5－过氧化叔丁基己烷(2，5－MONO)的合成方法，是使用88～98％的浓硫酸作为催化剂，用质量浓度为30～50％的双氧水和2，5－DIOL先在0℃～5℃反应，然后升温至25℃～30℃继续反应得到产物DIOOH；然后降温至0～6℃以下，向体系中加入叔丁醇，然后再向体系中滴加78％的浓硫酸，升温至45℃，室温下静置取得上层油状液体即为所要产物。本发明合成方法安全性好、工序简单、并可以提高产率。

主权项

1、一种双官能度引发剂2，5-MONO的合成方法，其包含以下步骤：步骤一：2，5-二甲基-2，5-二过氧化羟基己烷即2，5-DIOOH的合成(1)、将质量浓度为30～50％的双氧水加入到四口烧瓶中，将温度降至0℃～6℃；(2)、向降温后的的双氧水中滴加入88～98％的浓硫酸；温度维持在10℃以下，然后将体系降温至0℃～6℃；(3)、在0℃～5℃下将2，5-DIOL滴加入到(2)的体系中，进行第一阶段低温反应，反应时间为30～60分钟；其中2，5-DIOL∶硫酸∶过氧化氢的摩尔比为1∶2～6∶5～7；(4)、将(3)的体系升至25℃～35℃并恒定30～90分钟，进行第二阶段高温反应得到白色固体；步骤二：2，5-二甲基-2-过氧化羟基-5-过氧化叔丁基己烷即2，5-MONO的合成(5)将体系温度降至0～6℃以下，向体系中加入叔丁醇，然后再向体系中滴加78％的浓硫酸；(6)继续将体系升温至45℃，待所有固体消失后，室温下溶液静置2～4小时，溶液分层；(7)小心排出下层，上层油状液体即为所要产物。