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Procédé de préparation de chlorures d'alkyle, caractérisé en ce que : a) dans une première étape, on fait réagir un alcool mono- ou polyhydrique primaire, ayant une chaîne carbonée en C4 à C30, saturée, substituée ou non par un ou plusieurs atomes de chlore, ramifiée ou non et pouvant comporter un ou plusieurs groupes cycloalkyle en C5 à C7, avec de l'acide chlorhydrique gazeux, en absence de catalyseur et à une température comprise entre 80.degree.C et 170.degree.C, jusqu'à ce que le taux de transformation des fonctions alcool soit égal ou compris entre 60% et 95% en mole, et b) dans une deuxième étape, on introduit dans le milieu réactionnel du phosgène et un catalyseur choisi dans le groupe constitué par les halogénures d'hexaalkylguanidinium et leurs halogénohydrates, les halogénures d'ammonium quaternaires, les halogénures de phosphonium quaternaires, la pyridine, et les pyridines substituées par un ou plusieurs groupes alkyle en Cl à C6, à une température comprise entre 80.degree.C et 160.degree.C. Les chlorures d'alkyle ainsi préparés sont obtenus avec une très grande pureté.
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