双官能度引发剂DIOOH的合成方法

摘要

本发明公开了一种双官能度引发剂DIOOH的合成方法，是使用88～98％的浓硫酸作为催化剂，用质量浓度为30～50％的双氧水和2，5－DIOL先在0℃～5℃反应，然后升温至25℃～30℃继续反应得到产物DIOOH。本发明以较低浓度(30～50％)的过氧化氢代替高浓度过氧化氢，同时选择使用高浓度(88～98％)的硫酸作为催化剂来代替较低浓度(78％)的硫酸，使得DIOL的氧化反应可以在比较温和的条件下进行，在达到较好氧化效果的同时使反应安全性好；本发明通过调整原料相互之间和原料与催化剂之间的配比关系，并确定低温和高温的反应条件，使得合成DIOOH的产率可以达到70％以上。

主权项

1、一种双官能度引发剂DIOOH的合成方法，其包含以下步骤：(1)、将质量浓度为30～50％的双氧水加入到四口烧瓶中，将温度降至0℃～5℃；(2)、向降温后的的双氧水中滴加入88～98％的浓硫酸；温度维持在10℃以下，然后将体系降温至0℃～5℃；(3)、在0℃～5℃下将2，5-DIOL滴加入到(2)的体系中，进行第一阶段低温反应，反应时间为30～60分钟；其中2，5-DIOL∶硫酸∶过氧化氢的摩尔比为1∶2～6∶5～7；(4)、将(3)的体系升至25℃～30℃并恒定30～90分钟，进行第二阶段高温反应；升温过程中出现的大量白色固体即为产物DIOOH。