在任选可交联的硅氧烷材料中的二氧化硅悬浮液的制备方法

摘要

本发明涉及沉淀二氧化硅在硅氧烷油中的悬浮液的制备方法，所述悬浮液可用于生产通过加聚、缩聚或脱氢缩合可交联的硅氧烷(弹性体)。本发明所解决的问题是寻求在最终弹性体的成本与流变学和机械性能之间的折衷方法。本发明提供一种在六甲基二硅氧烷存在下，制备用三甲基氯硅烷处理的沉淀二氧化硅在可交联硅氧烷油中的悬浮液的方法。可以使用HCl。在相同操作序列过程中，在不经过二氧化硅粉末状态的情况下，进行疏水性单元在二氧化硅上的接枝以及引入聚有机硅氧烷材料。可以将作为MQ树脂的前体的硅酸钠加入到反应介质中。本发明方法的特性之一是不用经过涉及干燥疏水性二氧化硅的步骤。本发明还涉及由该悬浮液生产可交联硅氧烷弹性体组合物的方法以及如此获得的组合物。

主权项

1、制备含硅颗粒填料在硅氧烷材料(SM)中的悬浮液的方法，包括： SM₁聚加成：·携带能够与至少一种B类POS的交联官能团Fb(SiH)反应的链烯基交联官能团Fa的至少一种A类聚有机硅氧烷POS，所述A POS单独使用或与至少一种非反应性POS(E)形成混合物使用；·和携带能够与一种或多种A POS的链烯基交联官能团Fa反应的交联官能团Fb(SiH)的至少一种B类POS；o和/或SM₂缩聚：·携带羟基交联官能团Fc和/或作为官能团Fc′的前体的OR官能团(R＝C₁-C₃₀烷基、C₂-C₃₀链烯基、芳基，其任选地被取代(优选卤代))的至少一种C类POS，这些交联官能团Fc能够与该C POS或其它C POS的交联官能团Fc和与至少一种交联剂D的交联官能团反应，所述C POS单独使用或与至少一种非反应性POS(E)形成混合物使用；和/或SM₃聚脱氢缩合：·携带羟基交联官能团Fc′和/或作为官能团Fc′的前体的OR′官能团(R′＝C₁-C₃₀烷基、C₂-C₃₀链烯基、芳基，其任选地被取代(优选卤代))的至少一种C′类POS，这些交联官能团Fc′能够与至少一种B′类POS的其他交联官能团Fb′(SiH)反应，所述C′POS单独使用或与至少一种非反应性POS(E)形成混合物使用；·和携带能够与一种或多种C′POS的交联官能团Fb′OH或OR′反应的交联官能团Fb′(SiH)的至少一种B′类POS；和/或SM₄：·或至少一种非反应性POS(E)；该悬浮液能够被特别用于生产可通过聚加成和/或缩聚和/或脱氢缩合而交联的组合物，或生产消泡硅氧烷组合物；该方法是这样的类型，其中通过用至少一种卤化试剂处理而使得含硅颗粒填料的含水悬浮液疏水，该处理包括变得疏水的二氧化硅转移到非水相，并包括至少一个去除至少部分水的步骤；该方法的特征在于：a)制备或使用含水二氧化硅悬浮液，其包括：二氧化硅，任选地被酸化的水，至少一种氢键稳定剂/引发剂，b)任选地，将部分的硅氧烷材料SM加入到在步骤a)结束时获得的含水二氧化硅悬浮液中，c)由≡Si-(R^c)_1至3形成的疏水性单元，其中R^c＝氢基、C₁-C₃₀烷基、C₂-C₃₀链烯基、芳基，这些基团R^c任选地被取代(优选卤代)，所述疏水性单元通过下述操作被接枝到二氧化硅上：将该二氧化硅与用作这些单元的前体的卤硅烷接触并使得反应进行，优选同时搅拌整个物质，任选地在热状态下进行，d)实施使得接枝有疏水性单元的二氧化硅由水相转移到非水相的操作，e)任选地，排出至少部分的水相和反应副产物，f)如果需要，冷却介质，g)任选地，洗除非水相的残留酸性，h)将全部或剩余的硅氧烷材料SM与目前呈疏水性的填料混合，i)蒸发残留的水，j)和回收油，其由可交联硅氧烷材料中的疏水性颗粒填料悬浮液构成，优选不经过干燥的疏水性二氧化硅。