一种高纯材料的高真空原位两步精炼方法

摘要

本发明公开了一种高纯以及超高纯材料的高真空原位两步精炼方法，其特点是在高真空条件下利用双加热丝扩散炉独立加热坩锅的上部与下部，从而在不同阶段使坩锅形成上高下低或上低下高的温度分布，然后分两步加热坩锅分别有效去除高饱和蒸汽压杂质以及低饱和蒸汽压杂质，最终获得高纯材料的方法。整个生产过程与大气隔离，极大地减少了大气对原料的污染。该方法具有产品质量高、生产能力大、性能稳定、可靠以及对环境无污染等特点，适合于高纯以及超高纯材料的生产，特别是高活性高纯材料的制备。

主权项

1、一种提炼高纯材料的高真空原位两步精炼方法，其特征在于包括下列步骤：1)在高真空原位精炼装置中选用适合提纯材料的保护气体；2)高真空原位精炼装置中的坩锅分为上、下两部分，其位置分别对应着扩散炉的上、下两加热丝，也就是让扩散炉的上部加热丝加热坩锅的上部、下部加热丝加热坩锅的下部，并将适量的粗纯材料装入坩锅，使之正好填满坩锅的下部；3)将装有待提纯材料的坩锅导入扩散炉中，密封提炼腔，然后抽高真空，使提炼腔气压低于1.0×10-4Pa；4)单独控制扩散炉的双加热丝加热坩锅的上、下部并使上部温度高于下部温度，阶梯式加热坩锅至设定温度的最高点并保持若干时间，在这一过程中始终保持坩锅上部温度高于下部；上部高温的目的是让从原料中蒸发出来的具有高饱和蒸气压杂质由坩锅盖的小孔中排出；5)降低坩锅上部的温度，同时升高坩锅下部的温度至设定温度的最高点并保持若干时间；在这一步中，提纯材料从下部蒸发，然后凝结在较冷的坩锅上部，形成高纯颗粒，而低饱和蒸汽压杂质残留在坩锅的底部，实现提纯材料与杂质的原位分离，上部低温的目的是让原料蒸汽在坩锅口附近快速凝结并堵住坩锅盖小孔；6)扩散炉停止加热，坩锅冷却到室温，并将坩锅从提炼腔中取出移至充满保护气体的透明密封箱中；打开坩锅盖，将结晶在坩锅上部的高纯颗粒取出；7)收集坩锅底部杂质，并对坩锅进行化学清洗，在彻底清除杂质后备用；8)对高纯颗粒进行取样、分检，对合格产品进行封装，对不合格产品则可按照步骤1)至7)重新进行提炼。