发明名称 联合制备蒜氨酸与大蒜多糖的方法
摘要 本发明属于天然产物的提取、分离和纯化领域,公开了一种以新鲜大蒜或脱水大蒜为原料联合制备蒜氨酸与大蒜多糖的方法。本发明通过洗涤去杂、蒜氨酸酶的灭活、破碎取汁等步骤,得大蒜粗提液;精制后的大蒜粗提液经离子交换树脂处理,洗脱得大蒜多糖粗提液,再精制获得大蒜多糖产品;从再次洗脱液中制取蒜氨酸粗品,再精制获得蒜氨酸产品。本发明利用同一批原料生产蒜氨酸和大蒜多糖两种有价值的生物活性物质,更充分地利用了大蒜资源;降低了制造成本,减轻了生产单一产品时造成的环境污染,可使采用本发明技术的生产企业比单独生产蒜氨酸或大蒜多糖的效益翻番。
申请公布号 CN1243731C 申请公布日期 2006.03.01
申请号 CN200310117625.8 申请日期 2003.12.30
申请人 暨南大学 发明人 黄雪松;王文岭;李爱军;张宁;段翰英
分类号 C07C317/48(2006.01);C07C315/06(2006.01);C08B37/00(2006.01) 主分类号 C07C317/48(2006.01)
代理机构 广州三环专利代理有限公司 代理人 刘宇峰
主权项 1、一种联合制备蒜氨酸与大蒜多糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.洗涤去杂:将新鲜大蒜用浸泡,洗去杂物;或者采用脱水大蒜片,加水浸泡;B.蒜氨酸酶的灭活:采用加热灭活法或调节酸度法,使蒜氨酸酶失去活性;C.破碎取汁:将灭活处理的大蒜打浆或磨制成粒度为100~150目的蒜浆,将蒜浆先用袋滤器、压榨机进行处理,除去大蒜组织颗粒、蒜皮杂质,得大蒜粗提液;D.大蒜粗提液的精制:将大蒜粗提取液经过离心处理,上清液采用板框式压榨机过滤、或采用真空离心机过滤、或采用截留分子量1~2万道尔顿的过滤膜过滤、或采用水力旋流分离器分离、或加入总量为0.1~0.3%的明胶、单宁、膨润土混合澄清剂处理,或者将上述措施进行任意组合处理,然后获得白色或微黄色的澄清透明的精制大蒜提取液;E.离子交换树脂吸附蒜氨酸:将精制大蒜提取液通过阳离子交换树脂柱,吸附速度为每公斤树脂0.2~1升/小时;或者直接将阳离子交换树脂加入到精制大蒜提取液中,在50~100rpm的转速下吸附1~4小时,每公斤精制大蒜提取液的阳离子交换树脂用量300~500克;F.大蒜多糖粗提液的获得:加入精制大蒜提取液,使阳离子交换树脂吸附饱和后,再用无离子水洗脱树脂,洗至溶液无糖和无蛋白质反应且流出液呈微酸性pH=5.0~5.5时,收集所有的洗脱液,得到大蒜多糖粗提液;G.大蒜多糖溶液的精制:将大蒜多糖粗提液通过阴离子交换树脂脱色,再用无离子水洗脱2~3个色谱柱体积,收集流出液和洗脱液,调节其pH为中性,再通过活性炭吸附柱,或者用0.1~0.2%活性炭吸附20~24小时后,得到精制的大蒜多糖溶液;H.获得大蒜多糖产品:在温度为60~80℃的真空条件下,将大蒜多糖溶液浓缩至大蒜多糖含量在30~60%,再进行喷雾干燥,得白色粉状的大蒜多糖产品;或烘房干燥、粉碎后得白色粉状的大蒜多糖;I.蒜氨酸的洗脱:阳离子交换树脂用无离子水洗脱后,再用0.2~0.7摩尔氨水作为洗脱液洗脱阳离子交换树脂,收集pH值为3.8~8.5范围内的洗脱液,即为含有蒜氨酸的洗脱液;J.制取蒜氨酸粗品:将I步骤所得的含有蒜氨酸的洗脱液经真空浓缩脱氨水,温度控制在60~70℃,加入乙醇使浓缩液含有20~80%的乙醇,再调节pH值为5.5~6.5范围内,20~25℃静置10~24小时,析出结晶蒜氨酸,弃去上层液体得蒜氨酸粗品;K.蒜氨酸的精制:将J步骤结晶的蒜氨酸粗品,经过离心和重结晶后,于60~80℃下减压干燥至含水量2~5%后,即得蒜氨酸精制产品。
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