纳米贮氢材料贮氢量的测量方法

摘要

本发明是一种纳米贮氢材料贮氢量的测量方法。由于纳米材料尺寸小、重量轻，因此现有测量材料贮氢量的方法测量纳米材料时有很大困难及误差。本发明运用真空镀膜中计算机薄膜厚度实时监测系统，测量生长在其石英晶片上的纳米材料的贮氢性能。膜厚监测系统中的石英晶体振荡仪是基于石英晶体微量称(QCM)的基本原理，通过测量待测样品生长过程及贮氢前后其共振频率的改变量，辅以石英晶体初始共振频率的修改，获得了纳米贮氢材料的重量贮氢量。本发明将真空镀膜中实时监测膜厚沉积厚度的石英晶体振荡法运用纳米材料贮氢量的测定，精度高，灵敏度好，获得令人满意的效果。

主权项

1、一种纳米贮氢材料贮氢量的测量方法，是利用石英晶体振荡法测量纳米材料贮氢量的方法，其特征是样品基片是银电极石英晶片，将待测样品的基片采用真空蒸发法镀Ag膜，然后将样品和7，7，8，8-四氰基对醌二甲烷即TCNQ一起采用真空饱和蒸气反应法得到石英晶片上的Ag(TCNQ)待测纳米线样品，测试时将得到的待测样品放入真空室，用计算机控制对其共振频率实时测量；对真空室抽气至真空度1-5×10-3Pa，记录抽气过程中样品共振频率的变化情况；然后打开充气阀，将氢气充入，记录下充气过程中样品共振频率的变化；当充入氢气到达一个大气压后保持4-8小时，直至共振频率稳定在某一数值，根据：$\mathrm{\Delta f}=-\frac{2{f_0}^2\mathrm{\Delta m}}{A\sqrt{\mathrm{\mu \rho }}}=-\mathrm{C\Delta m}----\left(1\right)$ 由于Ag电极参加了反应，因此基片上Ag(TCNQ)纳米线的质量实际对应晶片共振频率的改变量为：ΔfAg(TCNQ)＝(f1+Δf电极)-f3 (2)其中f1是样品基片的初始共振频率，Δf电极是电极中银参加反应的对应频率量，f3是纳米样品的共振频率；并由石英晶体微量称原理有：$\frac{\Delta F_{H_2}}{\Delta f_{\mathrm{Ag}\left(7\mathrm{CNQ}\right)}}=\frac{\Delta m_{H_2}}{\Delta n_{\mathrm{Ag}\left(\mathrm{TCNQ}\right)}}----\left(3\right)$ 可获得纳米贮氢材料的重量贮氢量：$\mathrm{wt}\%=\frac{\Delta F_{H_2}}{\Delta F_{H_2}+\Delta f_{\mathrm{Ag}\left(\mathrm{TCNQ}\right)}}\times 100\%----\left(4\right).$