1H－1,2,3－三氮唑的合成方法

摘要

本发明涉及一种“1H-1，2，3-三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好的抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。3.合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H-1，2，3-三氮唑经高压液相分析测得含量为98％。

主权项

1、1H-1，2，3-三氮唑的合成方法，其特征在于，方法步骤为：(1)用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行预处理；(2)由经用离子交换树脂处理过的乙二醛水溶液加入盐酸羟胺、水合肼制备乙二醛单肟腙，反应完毕后，反应混合物不经乙酸正丁酯共沸除水、蒸除乙酸正丁酯以及甲苯加热重排等步骤，而是采用乙酸乙酯萃取、减压蒸馏除去乙酸乙酯并在蒸馏的同时发生重排得到乙二醛单肟腙固体；(3)由乙二醛单肟腙加乙酸酐得到N-乙酰化单肟腙；(4)由N-乙酰化单肟腙的乙酸乙酯溶液加乙酸钠、乙酸酐制备2-乙酰化三氮唑；(5)上述2-乙酰化三氮唑直接加入温度为45-75℃的无水乙醇反应1-4小时，反应完毕经减压蒸馏收集最终的1H-1，2，3-三氮唑。