杂多酸纳米粒子在介孔材料中的原位晶化组装方法

摘要

一种杂多酸纳米粒子在介孔材料中的原位晶化组装方法，属无机化学合成的技术领域。将孔径介于10～40nm的较大介孔的SBA-15二氧化硅材料用水饱和，加入杂多酸的醚合物，水热条件下使其水解，原位结晶，然后抽滤，醚洗，烘干，得原位晶化组装在介孔材料中的杂多酸纳米粒子材料。该方法有以下突出效果：选用具有较大介孔孔径的SBA-15二氧化硅介孔材料作为载体，利于杂多酸醚合物进驻介孔之中；水热产生的高压推动杂多酸醚合物向介孔扩散，有利于杂多酸的成核结晶；介孔材料的水饱和处理，使水分子事先占住孔道，高压下杂多酸醚合物被压入孔道，遇水随即分解出杂多酸，进而原位晶化成杂多酸纳米粒子；由于孔壁的隔离，原位晶化成的杂多酸纳米粒子分散均匀，是一种很好的纳米催化剂。

主权项

1、一种杂多酸纳米粒子在介孔材料中原位晶化组装方法，其特征在于，将孔径介于10～40nm的较大介孔的SBA-15二氧化硅材料用水饱和，加入杂多酸的醚合物，水热条件下使其水解，原位晶化，然后抽滤，醚洗，烘干，得原位晶化组装在介孔材料中的杂多酸纳米粒子材料，具体步骤为：第一步 载体制备及处理按文献方法制备孔径介于10～40nm的较大介孔的SBA-15二氧化硅介孔材料，取1份重量的该材料于高压釜中，加入水，至浸没该材料，再在水面上加入乙醚，乙醚的体积与水的相等，80℃下水热处理24小时，抽滤，得水饱和的SBA-15二氧化硅介孔材料；第二 步配制杂多酸醚合物用传统的乙醚酸化萃取法制备杂多酸的醚合物备用，其中杂多酸为1∶12结构H3或4XM12O40或2∶18结构H6或8X’2M18O62的杂多酸，所述的分子式中，X＝P、Si或Ge，X’＝P或Si，M＝W或Mo；第三步 杂多酸纳米粒子在介孔材料中的原位晶化组装取1份重量的水饱和的SBA-15二氧化硅介孔材料为载体于高压釜中，加入杂多酸的醚合物，至浸没该载体，40～120℃下水热处理24小时，抽滤，乙醚洗涤3次，固体产物在35℃下放置24小时，100℃下烘干，得1.5～2.5份重量原位晶化组装在介孔材料中的杂多酸纳米粒子材料，其中杂多酸的含量介于30～60wt％。